1.本发明属于生物质/无机杂化材料的技术领域，具体涉及离子铕/铽修饰醋酸纤维素转光膜的制备工艺。
背景技术：
2.纤维素是地球上最丰富的可再生资源，纤维素的功能化一直是人们研究的热点。纤维素可再生、储量大、易于生物降解等优点，使得其在构建各种功能型材料方面有着很大优势。而醋酸纤维素是被最广泛应用的纤维素衍生物材料之一，在膜材料方面有广泛的应用。鉴于此，我们提出了一种由醋酸纤维素直接与稀土离子铕/铽配位反应的方法制备出吸收紫外线转成可见光、利于植物生长的醋酸纤维素转光膜。这种方法合成时间短，制备工艺简便，能够得到非常透明的醋酸纤维素转光膜。
技术实现要素：
3.为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种铕/铽修饰醋酸纤维素转光膜的制备方法。
4.本发明提供了一种铕/铽修饰醋酸纤维素转光膜制备方法，包括以下步骤：
5.(1)在丙酮溶剂中以(0.2～5)：1的摩尔比加入醋酸纤维素(乙酰基39.8wt％，羟基3.5wt％) 和硝酸稀土离子六水合物(99.99wt％)，硝酸稀土离子六水合物为硝酸铕六水合物、硝酸铽六水合物或上述两种的混合物，混合物中硝酸铕六水合物和硝酸铽六水合物的摩尔比在(0.2～5)：1的范围内；恒定溶液中醋酸纤维素的质量分数为10％，完全溶解后，在50～90℃冷凝回流35～75分钟进行反应。
6.(2)将反应后的溶液冷却至室温，适量置于干燥洁净的玻璃板上，采用szq型四面制备器刮涂，自然干燥，得到透明的薄膜，膜的厚度在20～1000μm。
7.本发明与现有技术相比，具有如下优点：本发明基于通过醋酸纤维素与稀土离子配位反应成功合成了铕/铽修饰醋酸纤维素转光膜，得到的转光膜非常透明，转光性能好，适合于农业应用。
附图说明
8.下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
9.图1为实施例1制备的纯醋酸纤维素膜和铕/铽修饰醋酸纤维素转光膜的红外光谱图。
10.图2为实施例1制备的纯醋酸纤维素膜和铕/铽修饰醋酸纤维素转光膜的紫外可见透射光谱图。
11.图3为实施例2制备的铕修饰醋酸纤维素转光膜(摩尔比1:1～1:5)的荧光发射光谱图。
12.图4为实施例3制备的铽修饰醋酸纤维素转光膜(反应温度50～90℃)的荧光发射
光谱图。
具体实施方式
13.下面结合实例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
14.实施例1
15.醋酸纤维素膜和铕/铽修饰醋酸纤维素转光膜的制备方法，具体步骤为：
16.(1)在30ml丙酮中加入2.6667g醋酸纤维素，恒定溶液中醋酸纤维素的质量分数为10％，加热搅拌使之充分溶解，得到纯醋酸纤维素溶液。
17.(2)在30ml丙酮溶剂中以2:1的摩尔比加入醋酸纤维素和硝酸铕/铽六水合物，恒定溶液中醋酸纤维素的质量分数为10％，完全溶解后，在80℃冷凝回流35分钟进行反应，得到稀土离子修饰醋酸纤维素溶液。
18.(3)将醋酸纤维素溶液和反应后的溶液冷却至室温，适量置于干燥洁净的玻璃板上，采用szq型四面制备器刮涂，自然干燥，得到透明的薄膜，膜的厚度设定为1000μm。得到的纯醋酸纤维素膜和稀土离子铕/铽修饰醋酸纤维素转光膜的红外光谱图如图1所示。得到的纯醋酸纤维素膜和稀土离子铕/铽修饰醋酸纤维素转光膜的紫外可见透射光谱图如图2所示。
19.实施例2
20.铕修饰醋酸纤维素转光膜的制备方法，具体步骤为：
21.(1)在丙酮溶剂中以1：(1～5)的摩尔比加入醋酸纤维素和硝酸铕六水合物，恒定溶液中醋酸纤维素的质量分数为10％，完全溶解后，在80℃冷凝回流35分钟进行反应。
22.(2)将反应后的溶液冷却至室温，适量置于干燥洁净的玻璃板上，采用szq型四面制备器刮涂，自然干燥，得到透明的薄膜，膜的厚度设定为1000μm。稀土离子铕修饰醋酸纤维素转光膜(醋酸纤维素与铕离子摩尔比变量为1:1～1:5)的荧光发射光谱图如图3所示。
23.实施例3
24.稀土离子铽修饰醋酸纤维素转光膜的制备方法，具体步骤为：
25.(1)在丙酮溶剂中以2:1的摩尔比加入醋酸纤维素和硝酸铽六水合物，恒定溶液中醋酸纤维素的质量分数为10％，完全溶解后，在80℃冷凝回流35分钟进行反应。
26.(2)将反应后的溶液冷却至室温，适量置于干燥洁净的玻璃板上，采用szq型四面制备器刮涂，自然干燥，得到透明的薄膜，膜的厚度设定为1000μm。稀土离子铽修饰醋酸纤维素转光膜(反应温度变量为50～90℃)的荧光发射光谱图如图4所示。
技术特征：
1.铕/铽修饰醋酸纤维素转光膜的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：(1)将符合摩尔比要求的醋酸纤维素和硝酸稀土离子六水合物分别溶于溶剂中，恒定溶液中醋酸纤维素的质量分数一定，充分溶解后混合，混合溶液恒温搅拌反应一定时间后得到稀土离子修饰的醋酸纤维素溶液；(2)将上述步骤所得醋酸纤维素溶液置于洁净的玻璃板上，采用szq型四面制备器刮涂，干燥，得到不同厚度透明的薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的硝酸稀土离子六水合物为硝酸铕六水合物、硝酸铽六水合物或上述两种的混合物，混合物中硝酸铕六水合物和硝酸铽六水合物的摩尔比在(0.2～5)：1的范围内。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的醋酸纤维素和硝酸稀土离子六水合物摩尔比为醋酸纤维素中的结构单元和稀土离子的摩尔比在(0.2～5)：1范围内。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的恒定溶液中醋酸纤维素的质量分数为10％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的混合溶液搅拌温度为50～90℃范围内，反应时间为35～75分钟范围内。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述醋酸纤维素溶液刮涂在洁净玻璃板后的干燥为自然干燥，干燥时间不低于半小时。7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤(2)所述膜的厚度在20～1000μm范围内。8.一种根据权利要求1-7所述制备方法得到的透明薄膜为稀土离子铕/铽修饰醋酸纤维素转光膜。
技术总结
本发明属于生物质/无机杂化材料的技术领域，公开了一种铕/铽修饰醋酸纤维素转光膜的制备方法。制备方法按照以下步骤：将醋酸纤维素与硝酸铕/铽六水合物分别溶于丙酮溶剂中，充分溶解后混合，恒定溶液中醋酸纤维素的质量分数为10％，将混合溶液在装有冷凝回流装置的反应器中恒温(50～90℃)搅拌反应35～75分钟。将反应后的溶液冷却至室温，适量置于干燥洁净的玻璃板上，采用SZQ四面制备器刮涂，自然干燥，得到透明薄膜。本发明的方法合成时间短，制备工艺简单，所得转光膜非常透明，转光性能好，适合于农业应用。适合于农业应用。
技术研发人员：王砥 张之慧 赵正栋 路雨笳
受保护的技术使用者：东北林业大学
技术研发日：2020.06.16
技术公布日：2021/12/16