一种邻乙基苯胺生产制备方法与流程

文档序号:24872841发布日期:2021-04-30 12:45阅读:274来源:国知局

本发明属于农药制备技术领域,具体涉及一种邻乙基苯胺生产制备方法。



背景技术:

邻乙基苯胺是重要的农药、染料及医药中间体,农药方面是合成新型杀虫剂的关键中间体。邻乙苯胺与2-溴丙烷进行n-烷基化反应后,可制得杀草胺,这是一种对禾本科杂草及某些阔叶杂草除效果好的苗前选择性除草剂。邻乙苯胺也是灭草胺及杀虫剂乙基杀虫脒的原料。在染料工业方面,本品可用于制造硫化耐晒蓝。

目前企业生产的邻乙基苯胺,利用率低,容易产生有害副产品,其排放的废气和废水对环境影响大,为此我们提出一种邻乙基苯胺生产制备方法。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种邻乙基苯胺生产制备方法,以解决上述背景技术中提出的目前企业生产的邻乙基苯胺,利用率低,容易产生有害副产品,其排放的废气和废水对环境影响大的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种邻乙基苯胺生产制备方法,包括原料邻硝基,其特征在于:在原料邻硝基中加入催化剂,经过加氢反应得到邻乙基苯胺。

优选的,所述催化剂为雷尼镍催化剂。

还包括如下步骤:

步骤一:按照比例取邻硝基放入反应釜中。

步骤二:将雷尼镍催化剂加入反应釜中,充分搅拌反应混合物,反应温度为100-150摄氏度

步骤三:将氢气充入反应釜中,使至与混合物充分混合,氢压为3-3.5mpa。

步骤四:将反应后的混合产物,进行水汽蒸馏,冷却室温静置,得到无色油状液体备用。

步骤五:将无色油状液体干燥后过滤得到邻乙基苯胺。

优选的,所述步骤二搅拌转速为1500r/min。

优选的,所述步骤二中雷尼镍催化剂的含量为1%。

优选的,所述步骤三氢气需要少量多次充入反应釜中,使得邻硝基催化反应均匀。

优选的,所述步骤五使用无水硫酸镁作为干燥剂。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

(1)本发明的制备方法,提取的邻乙基苯胺纯度高,利用率高,工艺先进。

(2)水汽蒸馏可以使得催化剂与混合产物很好的分离,不产生有害的副产品。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明提供一种技术方案:一种邻乙基苯胺生产制备方法,包括原料邻硝基,其特征在于:在原料邻硝基中加入催化剂,经过加氢反应得到邻乙基苯胺。

本实施例中,优选的催化剂为雷尼镍催化剂。

雷尼镍催化剂制作简单,制作成本低,具有高活性的性能,能极大提高加氢反应速度,有效的提高生产效率。

无水硫酸镁为中性化合物,对各种有机物均不起化学反应,具有吸水较快的性能,故作为干燥剂来干燥无色油状液体备用。

包括如下步骤:

步骤一:按照比例取邻硝基放入反应釜中。

步骤二:将雷尼镍催化剂加入反应釜中,充分搅拌反应混合物,反应温度为100-150摄氏度

步骤三:将氢气充入反应釜中,使至与混合物充分混合,氢压为3-3.5mpa。

步骤四:将反应后的混合产物,进行水汽蒸馏,冷却室温静置,得到无色油状液体备用。

步骤五:将无色油状液体干燥后过滤得到邻乙基苯胺。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。



技术特征:

1.一种邻乙基苯胺生产制备方法,包括原料邻硝基,其特征在于:在原料邻硝基中加入催化剂,经过加氢反应得到邻乙基苯胺。

2.根据权利要求1所述的一种邻乙基苯胺生产制备方法,其特征在于:所述催化剂为雷尼镍催化剂。

3.根据权利要求1所述的一种邻乙基苯胺生产制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

步骤一:按照比例取邻硝基放入反应釜中。

步骤二:将雷尼镍催化剂加入反应釜中,充分搅拌反应混合物,反应温度为100-150摄氏度

步骤三:将氢气充入反应釜中,使至与混合物充分混合,氢压为3-3.5mpa。

步骤四:将反应后的混合产物,进行水汽蒸馏,冷却室温静置,得到无色油状液体备用。

步骤五:将无色油状液体干燥后过滤得到邻乙基苯胺。

4.根据权利要求3所述的一种邻乙基苯胺生产制备方法,其特征在于:所述步骤二搅拌转速为1500r/min。

5.根据权利要求3所述的一种邻乙基苯胺生产制备方法,其特征在于:所述步骤二中雷尼镍催化剂的含量为1%。

6.根据权利要求1所述的一种邻乙基苯胺生产制备方法,其特征在于:所述步骤三氢气需要少量多次充入反应釜中,使得邻硝基催化反应均匀。

7.根据权利要求1所述的一种邻乙基苯胺生产制备方法,其特征在于:所述步骤五使用无水硫酸镁作为干燥剂。


技术总结
本发明公开了一种邻乙基苯胺生产制备方法,包括原料邻硝基,其特征在于:在原料邻硝基中加入催化剂,经过加氢反应得到邻乙基苯胺。所述催化剂为雷尼镍催化剂,含量为1%。本发明的制备方法,提取的邻乙基苯胺纯度高,利用率高,工艺先进。水汽蒸馏可以使得催化剂与混合产物很好的分离,不产生有害的副产品,绿色环保。

技术研发人员:林瑜琨;马俊
受保护的技术使用者:双阳化工淮安有限公司
技术研发日:2020.12.30
技术公布日:2021.04.30
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