一种聚醚滤渣处理方法与流程

本发明涉及一种废渣处理方法，特别涉及一种聚醚生产中产生的滤渣的处理方法。

背景技术：

聚醚的典型合成工艺为：起始剂(以甘油为例)和催化剂(以氢氧化钾为例)投入反应釜，控制温度110℃，通氮赶氧并后，逐渐通入环氧丙烷和环氧乙烷，制得粗聚醚。加入稀磷酸溶液中和氢氧化钾生成磷酸二氢钾，加入硅酸镁精制剂吸附磷酸盐，真空脱除微量小分子和水后过滤得聚醚和滤渣。滤渣成分为聚醚多元醇、磷酸二氢钾，硅酸镁吸附剂，将滤余物分离处理得到聚醚和磷酸二氢钾、硅酸镁，如中国专利2005101174321的废渣处理方法。

反应方程式为：

koh+h3po4＝kh2po4+h2o

技术实现要素：

发明目的：为了解决现有技术中在生产实际中处理效率低，收率不高的缺点，本发明提供了一种聚醚滤渣处理方法，将磷酸二氢钾稀溶液的循环利用，仅需在循环过程中补充少量水分，即可实现聚醚滤渣组分分离。

技术方案：本发明所述的一种聚醚滤渣处理方法，包括以下步骤：(1)对聚醚滤渣在搅拌釜中萃取处理，初始萃取剂为磷酸二氢钾稀溶液，萃取温度为110℃～120℃；(2)经过步骤(1)萃取得到上层含有聚醚的有机相、中层含有磷酸二氢钾的水相和底层由不溶物组成的固体相；抽取上层聚醚有机相，将水相和固体相搅拌后过滤，过滤得到的含有磷酸二氢钾的水相进行冷却，析出磷酸二氢钾晶体；(3)步骤(2)中结晶后的磷酸二氢钾稀溶液与聚醚滤渣混合，作为萃取剂重新用于处理聚醚滤渣。

优选地，步骤(2)中，所述冷却的温度为20℃～40℃。

优选地，步骤(1)或步骤(3)中，作为萃取剂的磷酸二氢钾稀溶液的质量浓度为18％～25％。

优选地，所述磷酸二氢钾稀溶液与聚醚滤渣的质量比为1:1。

除非另有说明，本发明中所述的“％”为质量百分比。

有益效果：本发明相对现有技术，具有如下优点：(1)本发明通过结晶后的磷酸二氢钾稀溶液重新与聚醚滤渣混合，在整个聚醚滤渣处理过程中，循环使用磷酸二氢钾稀溶液，可以使用较少的水萃取磷酸二氢钾，节约水资源；(2)本发明通过磷酸二氢钾稀溶液的循环使用，不需要蒸发磷酸二氢钾水相溶液，从110℃～120℃自然冷却至20℃～40℃，即可自然结晶出磷酸二氢钾晶体。

附图说明

图1为聚醚滤渣处理流程图。

具体实施方式

实施例1：如图1所示的一种聚醚滤渣处理方法，包括以下步骤：

初始步骤：(1a)对聚醚滤渣在搅拌釜中萃取处理，初始萃取剂为磷酸二氢钾稀溶液，萃取温度为110℃～120℃；(1b)经过步骤(1a)萃取得到上层含有聚醚的有机相、中层含有磷酸二氢钾的水相和底层由不溶物组成的固体相；进行搅拌升温，至110℃～120℃后沉降12小时，得到分层溶液，上层为比重1.05左右的液态聚醚，溶液中层为比重1.2左右的磷酸二氢钾水溶液，溶液下层为沉淀的硅酸镁，将上层的液态聚醚分出得到聚醚产品；抽取上层聚醚有机相，两层液态分离时，用真空管道将上层吸出至储槽，为确保聚醚有机相吸干净，会带走少量水相，聚醚有机相多批储存在尖底保温的大储槽，底部水相累积后放出与滤渣一起处理；(1c)将水相和固体相搅拌后一起经过泵打入压滤机，过滤得到固体(硅酸镁)；过滤得到的含有磷酸二氢钾的水相进行冷却，冷却的温度控制在20℃～40℃，析出磷酸二氢钾晶体，结晶得到的磷酸二氢钾固体，《肥料级磷酸二氢钾》hgt2321-2016合格品；(1d)步骤(2)中结晶后的磷酸二氢钾稀溶液与聚醚滤渣混合，作为萃取剂重新用于处理聚醚滤渣。

循环萃取步骤：步骤(1d)中得到的磷酸二氢钾稀溶液在循环利用前检测，调节控制在18％-25％之间的浓度，作为萃取剂与下一批滤渣处理，滤渣与磷酸二氢钾稀溶液按照质量比为1:1送入搅拌釜混合，继续萃取过程。

使用的聚醚滤渣成分为(质量比)：聚醚45％，磷酸二氢钾40％，硅酸镁(精制吸附剂)15％。

经过上述处理的滤渣得到：聚醚(混有少量水分和磷酸二氢钾)、磷酸二氢钾结晶物、磷酸二氢钾稀溶液、硅酸镁(混有少量水分、磷酸二氢钾以及聚醚)。

按照表1的操作条件，聚醚和磷酸二氢钾的回收率见表1。

(1)聚醚的回收率计算公式：滤渣处理后得到的聚醚质量/滤渣处理前所含有的聚醚质量×100％；

(2)磷酸二氢钾的回收率计算公式：

磷酸二氢钾的回收率＝(p+p2-p1)/p0×100％

p1：滤渣处理后得到的磷酸二氢钾稀溶液中含有的磷酸二氢钾；p2：滤渣处理所用的磷酸二氢钾稀溶液中含有的磷酸二氢钾；p：滤渣处理后得到的结晶磷酸二氢钾；p0：滤渣处理前所含磷酸二氢钾的量。

表1聚醚滤渣的处理条件

萃取温度为110℃-120℃时，聚醚以及磷酸二氢钾的回收率都有所上升。综合回收成本及废渣的资源最大化利用考虑，选用萃取温度为110℃-120℃、萃取后的磷酸二氢钾溶液结晶降温温度控制20℃～40℃、磷酸二氢钾稀溶液浓度为18％-25％(质量百分比)，在实际生产中效率高，收率高。

本发明结晶后的磷酸二氢钾稀溶液重复用于下一批滤渣的萃取，循环使用，只需补充过程中蒸发损失的少量水。

技术特征：

1.一种聚醚滤渣处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对聚醚滤渣在搅拌釜中萃取处理，初始萃取剂为磷酸二氢钾稀溶液，萃取温度为110℃～120℃；

(2)经过步骤(1)萃取得到上层含有聚醚的有机相、中层含有磷酸二氢钾的水相和底层由不溶物组成的固体相；抽取上层聚醚有机相，将水相和固体相搅拌后过滤，过滤得到的含有磷酸二氢钾的水相进行冷却，析出磷酸二氢钾晶体；

(3)步骤(2)中结晶后的磷酸二氢钾稀溶液与聚醚滤渣混合，作为萃取剂重新用于处理聚醚滤渣。

2.根据权利要求1所述的聚醚滤渣处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述冷却的温度为20～40℃。

3.根据权利要求1所述的聚醚滤渣处理方法，其特征在于，步骤(1)或步骤(3)中，作为萃取剂的磷酸二氢钾稀溶液的质量浓度为18％～25％。

4.根据权利要求3所述的聚醚滤渣处理方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾稀溶液与聚醚滤渣的质量比为1:1。

技术总结
本发明公开了一种聚醚滤渣处理方法，包括以下步骤：(1)对聚醚滤渣在搅拌釜中萃取处理，初始萃取剂为磷酸二氢钾稀溶液，萃取温度为110℃～120℃；(2)经过步骤(1)萃取得到上层含有聚醚的有机相、中层含有磷酸二氢钾的水相和底层由不溶物组成的固体相；抽取上层聚醚有机相，将水相和固体相搅拌后过滤，过滤得到的含有磷酸二氢钾的水相进行冷却，析出磷酸二氢钾晶体；(3)步骤(2)中结晶后的磷酸二氢钾稀溶液与聚醚滤渣混合，作为萃取剂重新用于处理聚醚滤渣。本发明通过磷酸二氢钾稀溶液的循环利用，仅需在循环过程中补充少量水分，即可实现聚醚滤渣组分分离。

技术研发人员：应珏;翟洪金;程杰;徐华丽;王挺
受保护的技术使用者：句容宁武新材料股份有限公司
技术研发日：2020.12.31
技术公布日：2021.05.11