氯代胺环保生产装置的制作方法

本实用新型涉及一种氯代胺环保生产装置，属于药物中间体的制备用装置技术领域。

背景技术：

氯代胺即o-3-氯-2-丙烯基羟胺，是一种非常重要的农药和医药中间体，尤其被广泛用于合成环己烯酮类除草剂，如烯草酮、吡喃草酮、噻草酮、苯草酮、丁苯草酮、环苯草酮等，该类除草剂是accase抑制剂，是一种芽后选择性除草剂，对于大多数一年生和多年生的禾本科杂草有特效。

现有合成氯代胺的工艺中，有的用到大量的氯化氢气体，污染和腐蚀情况较为严重，有的在萃取工序每批产品提取完成后，剩余废水直接排入污水处理池中，废水中含有残留的产品和萃取剂，给后续水处理带来了巨大压力，需要对生产工艺及装置进行改进。

技术实现要素：

根据以上现有技术中的不足，本实用新型要解决的技术问题是：提供一种氯代胺环保生产装置，其结构简单，操作便捷，安全环保，后期废水处理压力小，制备的氯代胺纯度和收率高，降低了生产成本，节能环保，具有显著的经济效益。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

所述的氯代胺环保生产装置，包括萃取塔，萃取塔与反应釜、粗品萃取罐、蒸馏釜依次相连；萃取塔与粗品萃取罐分别与沉降池相连；沉降池的底部与压滤机相连，沉降池的中上部与离心分离器相连，离心分离器分别与压滤机和备用萃取罐相连。

优选的，萃取塔与中间物料加料器相连。

优选的，反应釜与碱加料器相连；

优选的，粗品萃取罐与二氯甲烷加料器相连。

使用所述的氯代胺环保生产装置时，将前期反应得到的o-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐和二氯丙烯的混合溶液，加入到萃取塔中，在萃取塔的底部加入二氯甲烷，进行萃取。经过萃取后，o-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐和二氯丙烯分离，二氯丙烯和二氯甲烷互溶在一起，在提升泵的作用下收集进入沉降池；o-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的水溶液进入反应釜，加入碱进行反应，得到氯代胺的粗品，然后进入粗品萃取罐，加入二氯甲烷进行萃取，二氯甲烷和氯代胺互溶在一起，进入蒸馏釜，通过蒸馏冷凝，得到高纯度的氯代胺；将粗品萃取罐中萃取得到的副产物在提升泵的作用下收集进入沉降池；沉降池收集的废水进行沉降，沉降池上清液经过离心分离器的作用，分离出残余废盐，剩余残液收集进入备用萃取罐待用。残余废盐经过压滤机的作用，进行压滤回收。

本实用新型所具有的有益效果是：

本实用新型结构简单，操作便捷，安全环保，后期废水处理压力小，制备的氯代胺纯度和收率高，降低了生产成本，节能环保，具有显著的经济效益。

附图说明

图1是本实用新型结构示意图；

图中：1、中间物料加料器；2、萃取塔；3、碱加料器；4、反应釜；5、二氯甲烷加料器；6、蒸馏釜；7、粗品萃取罐；8、沉降池；9、压滤机；10、离心分离器；11、备用萃取罐。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的实施例做进一步描述：

实施例1

如图1所示，所述的氯代胺环保生产装置，包括萃取塔2，萃取塔2与反应釜4、粗品萃取罐7、蒸馏釜6依次相连；萃取塔2与粗品萃取罐7分别与沉降池8相连；沉降池8的底部与压滤机9相连，沉降池8的中上部与离心分离器10相连，离心分离器10分别与压滤机9和备用萃取罐11相连；萃取塔2与中间物料加料器1相连；反应釜4与碱加料器3相连；粗品萃取罐7与二氯甲烷加料器5相连。

使用所述的氯代胺环保生产装置时，将前期反应得到的o-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐和二氯丙烯的混合溶液，加入到萃取塔2中，在萃取塔2的底部加入二氯甲烷，进行萃取。经过萃取后，o-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐和二氯丙烯分离，二氯丙烯和二氯甲烷互溶在一起，在提升泵的作用下收集进入沉降池8；o-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的水溶液进入反应釜4，加入碱进行反应，得到氯代胺的粗品，然后进入粗品萃取罐7，加入二氯甲烷进行萃取，二氯甲烷和氯代胺互溶在一起，进入蒸馏釜6，通过蒸馏冷凝，得到高纯度的氯代胺；将粗品萃取罐7中萃取得到的副产物在提升泵的作用下收集进入沉降池8；沉降池8收集的废水进行沉降，沉降池8上清液经过离心分离器10的作用，分离出残余废盐，剩余残液收集进入备用萃取罐11待用。残余废盐经过压滤机9的作用，进行压滤回收。

通过本实用新型得到的氯代胺的纯度为96.2％，收率为92.1％。

技术特征：

1.一种氯代胺环保生产装置，其特征在于：包括萃取塔(2)，萃取塔(2)与反应釜(4)、粗品萃取罐(7)、蒸馏釜(6)依次相连；萃取塔(2)与粗品萃取罐(7)分别与沉降池(8)相连；沉降池(8)的底部与压滤机(9)相连，沉降池(8)的中上部与离心分离器(10)相连，离心分离器(10)分别与压滤机(9)和备用萃取罐(11)相连。

2.根据权利要求1所述的氯代胺环保生产装置，其特征在于：萃取塔(2)与中间物料加料器(1)相连。

3.根据权利要求1所述的氯代胺环保生产装置，其特征在于：反应釜(4)与碱加料器(3)相连。

4.根据权利要求1所述的氯代胺环保生产装置，其特征在于：粗品萃取罐(7)与二氯甲烷加料器(5)相连。

技术总结
本实用新型涉及一种氯代胺环保生产装置，属于药物中间体的制备用装置技术领域。本实用新型所述的氯代胺环保生产装置，包括萃取塔，萃取塔与反应釜、粗品萃取罐、蒸馏釜依次相连；萃取塔与粗品萃取罐分别与沉降池相连；沉降池的底部与压滤机相连，沉降池的中上部与离心分离器相连，离心分离器分别与压滤机和备用萃取罐相连。本实用新型结构简单，操作便捷，安全环保，后期废水处理压力小，制备的氯代胺纯度和收率高，降低了生产成本，节能环保，具有显著的经济效益。

技术研发人员：张根军;韩汶玲;朱仲文;田桂锋
受保护的技术使用者：宁夏源生生物科技有限公司
技术研发日：2020.11.20
技术公布日：2021.06.22