一种制备2-苯甲酰基吡咯的工艺的制作方法

文档序号:26228470发布日期:2021-08-10 16:28阅读:269来源:国知局

本发明涉及2-苯甲酰基吡咯生产方法的技术领域,特别是涉及一种制备2-苯甲酰基吡咯的工艺。



背景技术:

众所周知,公开(公告)号cn103420889a公开了一种2-苯甲酰吡咯的合成处理方法,依据本发明提供的一种2-苯甲酰吡咯快速的后处理方法,其技术关键是先去除反应液中的有机相。其与现有技术相比,其优点为:(1)无需破乳后静置分层;(2)反应条件较为温和,操作简便;(3)大大提高产品纯度,由原粗产品含量80%直接提高到98%以上无需重结晶;(4)废水,排放量减小,降低了废水处理成本、具有工业化应用前景;然而使用中发现,其在反应过程中需加入三氯氧磷,使反应副产物中磷含量增大,造成污水的产生,且三氯氧磷在潮湿空气中剧烈发烟,水解成磷酸和氯化氢,在生产过程中添加反应剧烈,存在较大的安全隐患,有一定的使用局限性。



技术实现要素:

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足,本发明提供一种简化反应步骤,不需使用三氯氧磷,反应温和可控,降低用水量,减少污水产生的制备2-苯甲酰基吡咯的工艺。

(二)技术方案

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种制备2-苯甲酰基吡咯的工艺:将吡咯与氧化铜、苯甲酰化试剂分散在溶剂中,混匀、加热进行反应,反应结束后,即得2-苯甲酰基吡咯。

优选的,所述方法的反应式如下所示:

优选的,所述苯甲酰化试剂选自苯甲酰卤代试剂和苯甲酸酐;优选苯甲酰溴、苯甲酰氯;最优选为苯甲酰氯。

优选的,所述吡咯与苯甲酰化试剂的摩尔比为1:1.0-1:3.0;最优选为1:1.1。

优选的,所述吡咯与氧化铜的摩尔比为1:0.1-1:1.0;最优选为1:0.3。

优选的,所述反应是在溶剂中进行的,所述溶剂选自非质子性溶剂,甲苯,苯,四氢呋喃,二氯甲烷;最优选为甲苯。

优选的,所述溶剂与吡咯的质量比为(5-10):1;最优选为7.4:1。

(三)有益效果

与现有技术相比,本发明提供了一种制备2-苯甲酰基吡咯的工艺,具备以下有益效果:该制备2-苯甲酰基吡咯的工艺,

1、反应步骤简化,提高了生产效率;

2、不在使用三氯氧磷,降低的工艺的危险型,降了的用水量和污水产量;

3、收率较三氯氧磷传统工艺提高10%-15%。

具体实施方式

实施例1

将吡咯(1kg)、氧化铜(0.4kg)和苯甲酰氯(2.3kg)依次加入到甲苯(7.4kg)溶液中,升温至60-70℃反应6小时,经过点板确认,苯甲酰氯消失,即反应结束。过滤,滤液加水分液,水相用甲苯萃取两次,有机相合并,加无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,浓缩物中加入2倍体积的正庚烷脱色打浆结晶得到2-苯甲酰基吡咯0.97kg,摩尔收率80%。

1hnmr(400mhz,chloroform-d)δ10.09(s,1h),8.27–7.78(m,2h),7.63–7.52(m,1h),7.48(ddd,j=8.3,6.4,1.3hz,2h),7.16(tt,j=2.7,1.3hz,1h),6.90(ddd,j=3.9,2.5,1.3hz,1h),6.34(dt,j=3.9,2.5hz,1h)。

以上,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。



技术特征:

1.一种制备2-苯甲酰基吡咯的工艺,其特征在于,所述方法是以吡咯为底物,在氧化铜和苯甲酰化试剂存在下,反应制得2-苯甲酰基吡咯。

2.根据权利要求1所述的一种制备2-苯甲酰基吡咯的工艺,其特征在于,所述方法的反应式如下所示:

3.根据权利要求1所述的一种制备2-苯甲酰基吡咯的工艺,其特征在于,所述苯甲酰化试剂选自苯甲酰卤代试剂和苯甲酸酐。

4.根据权利要求1所述的一种制备2-苯甲酰基吡咯的工艺,其特征在于,所述吡咯与苯甲酰化试剂的摩尔比为1:1.0-1:3.0。

5.根据权利要求1所述的一种制备2-苯甲酰基吡咯的工艺,其特征在于,所述吡咯与氧化铜的摩尔比为1:0.1-1:1.0。

6.根据权利要求1所述的一种制备2-苯甲酰基吡咯的工艺,其特征在于,所述反应是在溶剂中进行的,所述溶剂选自非质子性溶剂,甲苯,苯,四氢呋喃,二氯甲烷。

7.根据权利要求6所述的一种制备2-苯甲酰基吡咯的工艺,其特征在于,所述溶剂与吡咯的质量比为(5-10):1。

8.根据权利要求1所述的一种制备2-苯甲酰基吡咯的工艺,其特征在于,所述反应温度为40℃-110℃。

9.根据权利要求1-8任一项所述的一种制备2-苯甲酰基吡咯的工艺,其特征在于,还包括:反应结束后,过滤,减压浓缩,打浆、结晶得到2-苯甲酰基吡咯。


技术总结
本发明涉及2‑苯甲酰基吡咯生产方法的技术领域,特别是涉及一种制备2‑苯甲酰基吡咯的工艺;简化反应步骤,不需使用三氯氧磷,反应温和可控,降低用水量,减少污水产生;将吡咯与氧化铜、苯甲酰化试剂分散在溶剂中,混匀、加热进行反应,反应结束后,即得2‑苯甲酰基吡咯。

技术研发人员:瞿鑫;马良
受保护的技术使用者:河北唯达生物医药产业技术研究有限公司
技术研发日:2021.04.30
技术公布日:2021.08.10
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