1.本发明属于环氧树脂活性稀释剂制备技术领域，特别涉及一种活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺。
背景技术：
2.环氧树脂稀释剂是配合基础树脂混合使用，可以降低固化体系粘度，增加流动性，延长使用寿命，便于大面积施工；改善了操作性的同时，又不影响固化物的基本性能。方便用于浇铸、灌注、粘接、密封、浸渍等方面之应用。
技术实现要素：
3.本发明的目的在于提供一种活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺。
4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案。
5.本申请实施例公开了一种活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺，依次包括如下步骤：
6.s1首先用过量的脂肪醇与环氧氯丙烷进行预处理，然后加入开环催化剂与环氧氯丙烷，在50～70℃进行醚化开环反应，得到中间体氯醇醚和过量的脂肪醇混合物；
7.s2步骤s1得到的混合物经精馏回收得到脂肪醇以及中间体氯醇醚；
8.s3在步骤s2得到的中间体氯醇醚中加入碱溶液，在40～60℃进行闭环反应3～6h，然后中和过量的碱至中性后，水洗脱盐，得到环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚粗产品；
9.s4将步骤s3粗产品升温时通入氮气，在真空度为
‑
0.09mpa下进行真空汽提精制脱水，去除前馏分的水和小分子物，得到产品。
10.优选的，在上述活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺中，步骤s1中，所述脂肪醇是c3
‑
c14的烷基醇。
11.优选的，在上述活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺中，步骤s1中，所述催化剂是三氟化硼乙醚。
12.优选的，在上述活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺中，步骤s1中，所述催化剂加入量为所述脂肪醇重量的0.5～1.5％。
13.优选的，在上述活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺中，步骤s1中，所述脂肪醇与所述环氧氯丙烷总量的摩尔比为1.6～2。
14.优选的，在上述活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺中，步骤s2中，所述精馏回收指在真空度为
‑
0.09mpa、温度为50～160℃下进行真空气提回收。
15.优选的，在上述活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺中，步骤s3中，所述碱溶液的加入量与所述环氧氯丙烷总量的摩尔比为1.05～1.2。
16.优选的，在上述活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺中，步骤s4得到的产品总氯含量<2000ppm，可水解氯含量<500ppm，经精馏可得到总氯含量<700ppm，可水解氯含量<100ppm的高纯度活性环氧树脂稀释剂。
17.本发明优点在于，在醚化开环反应中采用脂肪醇过量及回收的新工艺，减少了脂肪醇和环氧氯丙烷开环反应过程中的副产物，提高了产品的收率和优级品得率，同时采用精馏回收的脂肪醇纯度高、杂质少，可循环利用，降低了制备成本，降低了产生副产物的排放，更经济环保。
18.本发明工艺稳定可靠，产品稳定，水解氯低、色度浅，制备得到的环氧稀释剂的总氯含量低于2000ppm，可水解氯含量低于500ppm。
具体实施方式
19.下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
20.活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的新的制备工艺，按照以下步骤进行：
21.(1)以过量脂肪醇和环氧氯丙烷为原料，首先对脂肪醇进行预处理，然后加入开环催化剂和环氧氯丙烷，于50～70℃进行醚化开环反应，得到中间体氯醇醚和过量脂肪醇的混合物，其中催化剂是三氟化硼乙醚，催化剂加入量为脂肪醇重量的0.5～1.5％，脂肪醇与环氧氯丙烷的摩尔比为1.6～2:1；
22.(2)将步骤(1)所得到的混合物，经过
‑
0.09mpa和50～160℃精馏回收过量的脂肪醇，分别得到回收的脂肪醇和中间体氯醇醚，回收脂肪醇可作为下一批的原料使用；
23.(3)向步骤(2)中得到中间体氯醇醚的反应体系中继续加入碱溶液，加入量与环氧氯丙烷的摩尔比为1.05～1.2:1，在40～60℃进行闭环反应3～6h，经中和过量的碱至中性后，然后对其水洗脱盐，得到环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚粗产品；
24.(4)将步骤(3)中所得环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚粗产品，升温的过程中通入氮气，真空度
‑
0.09mpa下进行真空汽提精制脱水，去除前馏分的水和小分子物，即可得到烷基缩水甘油醚产品，总氯含量<2000ppm，可水解氯含量<500ppm。经精馏可得到总氯含量<700ppm，可水解氯含量<100ppm的高纯度活性环氧树脂稀释剂。
25.进一步地，步骤(2)采用脂肪醇过量及回收的新工艺，脂肪醇是c3
‑
c14的烷基醇(如丙醇、丁醇、辛醇等)，过量的脂肪醇的精馏回收，是在
‑
0.09mpa和50～160℃，进行真空气提回收。
26.本发明优点在于，在醚化开环反应中采用脂肪醇过量及回收的新工艺，减少了脂肪醇和环氧氯丙烷开环反应过程中的副产物，提高了产品的收率和优级品得率，同时采用精馏回收的脂肪醇纯度高、杂质少，可循环利用，降低了制备成本，降低了产生副产物的排放，更经济环保。
27.本发明工艺稳定可靠，产品稳定，水解氯低、色度浅，制备得到的环氧稀释剂的总氯含量低于2000ppm，可水解氯含量低于500ppm。
28.本实施方式只是对本专利的示例性说明而并不限定它的保护范围，本领域人员还可以对其进行局部改变，只要没有超出本专利的精神实质，都视为对本专利的等同替换，都在本专利的保护范围之内。
技术特征：
1.一种活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺，其特征在于，依次包括如下步骤：s1首先用过量的脂肪醇与环氧氯丙烷进行预处理，然后加入开环催化剂与环氧氯丙烷，在50～70℃进行醚化开环反应，得到中间体氯醇醚和过量的脂肪醇混合物；s2步骤s1得到的混合物经精馏回收得到脂肪醇以及中间体氯醇醚；s3在步骤s2得到的中间体氯醇醚中加入碱溶液，在40～60℃进行闭环反应3～6h，然后中和过量的碱至中性后，水洗脱盐，得到环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚粗产品；s4将步骤s3粗产品升温时通入氮气，在真空度为
‑
0.09mpa下进行真空汽提精制脱水，去除前馏分的水和小分子物，得到产品。2.根据权利要求1所述的活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺，其特征在于，步骤s1中，所述脂肪醇是c3
‑
c14的烷基醇。3.根据权利要求1所述的活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺，其特征在于，步骤s1中，所述催化剂是三氟化硼乙醚。4.根据权利要求1所述的活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺，其特征在于，步骤s1中，所述催化剂加入量为所述脂肪醇重量的0.5～1.5％。5.根据权利要求1所述的活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺，其特征在于，步骤s1中，所述脂肪醇与所述环氧氯丙烷总量的摩尔比为1.6～2。6.根据权利要求1所述的活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺，其特征在于，步骤s2中，所述精馏回收指在真空度为
‑
0.09mpa、温度为50～160℃下进行真空气提回收。7.根据权利要求1所述的活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺，其特征在于，步骤s3中，所述碱溶液的加入量与所述环氧氯丙烷总量的摩尔比为1.05～1.2。8.根据权利要求1所述的活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺，其特征在于，步骤s4得到的产品总氯含量<2000ppm，可水解氯含量<500ppm，经精馏可得到总氯含量<700ppm，可水解氯含量<100ppm的高纯度活性环氧树脂稀释剂。
技术总结
本申请公开了一种活性环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚的制备工艺，依次包括如下步骤：S1首先用过量的脂肪醇与环氧氯丙烷进行预处理，然后加入开环催化剂与环氧氯丙烷，在50～70℃进行醚化开环反应，得到中间体氯醇醚和过量的脂肪醇混合物；S2步骤S1得到的混合物经精馏回收得到脂肪醇以及中间体氯醇醚；S3在步骤S2得到的中间体氯醇醚中加入碱溶液，在40～60℃进行闭环反应3～6h，然后中和过量的碱至中性后，水洗脱盐，得到环氧树脂稀释剂烷基缩水甘油醚粗产品；S4将步骤S3粗产品升温时通入氮气，在真空度为
技术研发人员：蒋整清 张学新 金秀华
受保护的技术使用者：张家港衡业特种树脂有限公司
技术研发日：2021.05.18
技术公布日：2021/9/9