本发明涉及化合物合成技术领域，具体涉及一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯及其合成方法。
背景技术：
抗氧剂ky514，名称为2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，是一种高效稳定、无毒无味、色浅等特点，加工性好，环保性好，可广泛用于橡胶助剂、医用及生活保健乳胶制品、润滑油及增塑剂和保湿剂等行业。
抗氧剂ky514的合成在现有传统的抗氧剂合成方法中，反应物的低温度条件大大降低了能耗，反应批次周期的缩短，增加了产量，生成物所产生的甲醇可回收再利用，经精制还可用于洗料工艺，全程反应几乎无毒通过真空抽走甲醇和2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯微过量促进平衡不断正移从而提高反应转化率，且过量的2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯还可再通过蒸馏回收用到下一批反应，增加产量的同时大大降低了成本。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种无毒环保、高效稳定的2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯的合成方法。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案为：一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，合成方法包括如下步骤：在催化剂的作用下，反应原材料2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯和丙二醇发生反应，生成2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯粗品，再经过滤、降温结晶、烘干粉碎得到高纯度2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯成品。
优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其反应温度为110-120℃，反应时间为2.5h。
优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其丙二醇与2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯的摩尔比为1：2-2.3。
优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其催化剂为koh，质量为丙二醇的五十分之一。
优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，反应过程中为全真空状态。
优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，过滤方法为热过滤，防止温度降低结晶析出。
优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，结晶所使用溶剂为甲醇，对成品不产生含量影响且微溶。
优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，烘干温度为80℃。
优选地，上述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，过滤之前加甲醇和冰醋酸热溶中和。
本发明的有益效果：
1.催化剂可反复用于催化反应，仅需进行过滤、离心即可回收，若催化效果不理想，可另行添加部分催化剂，重复使用。
2.本方法中不使用有机溶剂进行反应，原料熔点低直接加热熔化发生均相反应，加热脱掉2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯后的粗品可直接经过滤获得，便于分离，并有效提高生产效率。粗产品结晶后的母液可直接蒸馏回收得到结晶溶剂，可重复使用，不产生有机废液，有效降低了成本。
3.本方法中采用koh作为催化剂，该催化剂廉价易得且便于回收，用量调整区间且在足量的情况下对反应结果影响极小，且在反应体系中遇丙二醇会放热减少能耗，反应吸热促进反应正向进行。
本方法中所得产品收率为85～90％，其中2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯的有效含量为96～97％(质量分数)。本发明所制备产品是受阻酚类抗氧剂中适用性较广泛的无毒、无味、色浅的产品之一，可作为聚烯烃及润滑油、聚氨酯泡沫塑料及橡胶、食品包装材料、医用及生活乳胶材料等材料的抗氧剂使用。
反应原料理论物质的量比为1：2，但2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯过量更有利于反应进行，且过量的2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯可再回收利用，故本发明中尝试增大了摩尔比以探究最佳投料比，最终采用1：2.3。
具体实施方式
实施例1
在装有填料管、温度计和搅拌器的500ml反应器中，加入15.2g丙二醇(纯度99.6％)、3.04gkoh、85.1g2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯，开启真空泵全真空状态，加热至70℃时2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯完全熔化，开启搅拌，持续升温至110℃，反应体系保温约2.5小时此阶段中期产生大量气泡(甲醇气体)。保温结束，氮气球破真空加100ml甲醇和1.5g醋酸钠热溶中和，再升温至150℃蒸馏约6min左右，将反应液降温至110℃左右进行热过滤。将滤液加入带有温度计、机械搅拌四口烧瓶中，降温搅拌结晶，过滤，固体烘干，得到41.76g产品，收率87％，产品熔点97.2℃。
实施例2
在装有填料管、温度计和搅拌器的1l反应器中，加入76g丙二醇(纯度99.6％)、15.2gkoh、425g2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯，全真空加热70℃，至2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯完全熔化，开启搅拌，持续升温至110℃，反应体系保温约2.5小时，此阶段中期产生大量气泡(甲醇气体)。氮气破真空升高温度在150℃脱去过量原料，加500ml甲醇和7.5g冰醋酸热溶、中和、回流，将反应液降温至110℃左右进行热过滤。将滤液加入带有温度计、机械搅拌的四口烧瓶中，降温搅拌结晶，过滤，固体烘干，得到213.36g产品，收率88.9％，产品熔点97.4℃。
实施例3
在装有填料管、温度计和搅拌器的5l反应器中，加入380g丙二醇(纯度99.6％)、76koh、2125g2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯，全真空加热70℃，至2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯完全熔化，开启搅拌，持续升温至110℃，反应体系保温约2.5小时，此阶段中期产生大量气泡(甲醇气体)。氮气破真空升高温度在150℃脱去过量原料，加2500ml甲醇和37.5g冰醋酸热溶、中和、回流，将反应液降温至110℃左右进行热过滤。将滤液加入带有温度计、机械搅拌的四口烧瓶中，降温搅拌结晶，过滤，固体烘干，得到1067.6g产品，收率89％，产品熔点97.4℃。
离心所得母液进行蒸馏回收，所得甲醇可重复回收使用。本发明中所得产品总收率约为85～90％，熔点96.5-97.8℃，灰分≤0.4％，外观为白色无定性结晶粉末。长期暴露在空气中光照会逐渐变暗。
本发明产品分子式为：c16o10h16。
1.一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其特征在于，合成方法包括如下步骤：在催化剂的作用下，反应原材料2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯和丙二醇发生反应，生成2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯粗品，再经过滤、降温结晶、烘干粉碎得到高纯度2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯成品。
2.根据权利要求书1所述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其特征在于，其丙二醇与2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯的摩尔比为1：2-2.5。
3.根据权利要求书2所述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其特征在于，其丙二醇与2，4，6-三羟基苯基甲酸甲酯的摩尔比为2.3。
4.根据权利要求书3所述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其特征在于，其催化剂为koh，质量为丙二醇的五十分之一。
5.根据权利要求4所述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其特征在于，其反应温度为110-120℃，反应时间为2.5h。
6.根据权利要求书5所述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其特征在于，反应过程中为全真空状态。
7.根据权利要求书6所述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其特征在于，其过滤方法为热过滤。
8.根据权利要求书7所述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其特征在于，其结晶所使用溶剂为甲醇。
9.根据权利要求书8所述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其特征在于，其烘干温度为80℃。
10.根据权利要求书9所述的一种2，4，6-三羟基苯基甲酸丙二醇酯，其特征在于，过滤之前加甲醇和冰醋酸热溶中和。