1.本发明涉及环氧树脂制备技术领域，具体为一种含氨基的环氧树脂的制备方法。
背景技术：
2.环氧树脂(ep)有优异的粘结性、良好的热性能和机械性能，以其为基体的复合材料已广泛应用于航天航空等领域，然而纯的环氧树脂的脆性大、热性能以及电性能等还不能完全满足这些高性能材料的要求。
3.然而环氧树脂在作为底漆时，都需要一定的固化剂来使其固化，固化剂一般都与环氧树脂的环氧基进行，这样让环氧树脂良好的反应性能大大降低。引入新的活性基团让固化后的环氧树脂存在良好的反应性能。
技术实现要素：
4.(一)解决的技术问题
5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种含氨基的环氧树脂的制备方法，具备工艺路线简单、无任何有毒物质产生，环氧树脂固化后仍能有良好的反应等优点，解决了上述背景技术中提到的上述背景技术中提出问题。
6.(二)技术方案
7.为实现上述工艺路线简单、无任何有毒物质产生的目的，本发明提供如下技术方案：一种含氨基的环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
8.步骤1、首先将5～10份偶联剂与20～30份溶剂置于反应装置中，加入0.1～2份催化剂和2～5份二碳酸二叔丁酯，加热至100～200℃，反应9～24小时；
9.步骤2、通过减压蒸馏的方式，将反应装置中未反应的催化剂与二碳酸二叔丁酯蒸发去除；
10.步骤3、然后将55～70份环氧树脂置于反应装置中，加热150～300℃，反应15～48小时；
11.步骤4、通过减压蒸馏的方式，分离出未反应的溶剂，从而得到目标产物。
12.优选的，环氧树脂包括双酚a型环氧树脂e
‑
12、e
‑
20、e
‑
44、e
‑
51、e
‑
54。
13.优选的，所述溶剂包括甲苯、二甲苯、松节油。
14.优选的，所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、3
‑
氨丙基甲氧基硅烷、γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷或γ
‑
氨丙基甲基二乙氧基硅烷。
15.优选的，所述催化剂为氢氧化钠和乙醇。
16.与现有技术相比，本发明提供了一种含氨基的环氧树脂的制备方法，具备以下有益效果：
17.该含氨基的环氧树脂的制备方法，工艺路线简单，无任何有毒物质产生，引入氨基基团让环氧树脂在固化后仍能与异氰酸酯基产生有良好的反应。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
19.一种含氨基的环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
20.步骤1、首先将5～10份偶联剂与20～30份溶剂置于反应装置中，加入0.1～2份催化剂和2～5份二碳酸二叔丁酯，加热至100～200℃，反应9～24小时；
21.步骤2、通过减压蒸馏的方式，将反应装置中未反应的催化剂与二碳酸二叔丁酯蒸发去除；
22.步骤3、然后将55～70份环氧树脂置于反应装置中，加热150～300℃，反应15～48小时；
23.步骤4、通过减压蒸馏的方式，分离出未反应的溶剂，从而得到目标产物。
24.进一步，环氧树脂包括双酚a型环氧树脂e
‑
12、e
‑
20、e
‑
44、e
‑
51、e
‑
54。
25.进一步，溶剂包括甲苯、二甲苯、松节油。
26.进一步，偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、3
‑
氨丙基甲氧基硅烷、γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷或γ
‑
氨丙基甲基二乙氧基硅烷。
27.进一步，催化剂为氢氧化钠和乙醇。
28.实验例1
29.s1、首先将8份3
‑
氨丙基甲氧基硅烷与21份甲苯置于反应装置中，加入1份乙醇、0.5份氢氧化钠和4.5份二碳酸二叔丁酯，加热至150℃，反应10小时；该反应目的是将3
‑
氨丙基甲氧基硅烷中的氨基被保护，不与环氧基发生反应。
30.s2、通过减压蒸馏的方式，将反应装置中未反应的乙醇、氢氧化钠与二碳酸二叔丁酯蒸发去除。
31.s3、然后将65份双酚a型份环氧树脂e
‑
51置于反应装置中。加热180℃，反应40小时；该反应是环氧树脂中的羟基与硅烷发生反应。
32.s4、通过减压蒸馏的方式，在压力为0.8mpa，加热温度为100℃的条件下，蒸馏出作为溶剂的甲苯，从而得到目标产物。
33.实验例2
34.s1、首先将10份γ
‑
氨丙基甲基二乙氧基硅烷与28份二甲苯置于反应装置中，加入1份乙醇和1份氢氧化钠和5份二碳酸二叔丁酯，加热至120℃，反应18小时。
35.s2、通过减压蒸馏的方式，将反应装置中未反应的乙醇、氢氧化钠与二碳酸二叔丁酯蒸发去除。
36.s3、然后将55份双酚a型e
‑
20添加进反应装置中，加热240℃，反应24小时。
37.s4、通过减压蒸馏的方式，在压力为0.8mpa，加热温度为130℃的条件下，分离出未反应的二甲苯，从而得到目标产物。
技术特征：
1.一种含氨基的环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、首先将5～10份偶联剂与20～30份溶剂置于反应装置中，加入0.1～2份催化剂和2～5份二碳酸二叔丁酯，加热至100～200℃，反应9～24小时；步骤2、通过减压蒸馏的方式，将反应装置中未反应的催化剂与二碳酸二叔丁酯蒸发去除；步骤3、然后将55～70份环氧树脂置于反应装置中，加热150～300℃，反应15～48小时；步骤4、通过减压蒸馏的方式，分离出未反应的溶剂，从而得到目标产物。2.根据权利要求1所述的一种含氨基的环氧树脂的制备方法，其特征在于：环氧树脂包括双酚a型环氧树脂e
‑
12、e
‑
20、e
‑
44、e
‑
51、e
‑
54。3.根据权利要求1所述的一种含氨基的环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述溶剂包括甲苯、二甲苯、松节油。4.根据权利要求1所述的一种含氨基的环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、3
‑
氨丙基甲氧基硅烷、γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷或γ
‑
氨丙基甲基二乙氧基硅烷。5.根据权利要求1所述的一种含氨基的环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氢氧化钠和乙醇。
技术总结
本发明涉及环氧树脂制备技术领域，且公开了一种含氨基的环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：步骤1、首先将5～10份偶联剂与20～30份溶剂置于反应装置中，加入0.1～2份催化剂和2～5份二碳酸二叔丁酯，加热至100～200℃，反应9～24小时；步骤2、通过减压蒸馏的方式，将反应装置中未反应的催化剂与二碳酸二叔丁酯蒸发去除；步骤3、然后将55～70份环氧树脂置于反应装置中，加热150～300℃，反应15～48小时；步骤4、通过减压蒸馏的方式，分离出未反应的溶剂，从而得到目标产物。该含氨基的环氧树脂的制备方法，工艺路线简单，无任何有毒物质产生，引入氨基基团让环氧树脂在固化后仍能与异氰酸酯基产生有良好的反应。基产生有良好的反应。
技术研发人员：王传红 李倩
受保护的技术使用者：深圳市固森科技有限公司
技术研发日：2021.07.16
技术公布日：2021/10/23