一种1,3
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环己二甲胺制备工艺
技术领域
1.本发明涉及一种1,3
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环己二甲胺制备工艺，属于胺化合成技术领域。
背景技术：
2.1,3环己二甲胺又名 1,3
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二氨基甲基环己烷，缩写为1,3bac，是一种脂环胺，由间苯二甲胺氢化而成。可稀释溶剂水、酒精、醚、正己烷、环己烷、苯。常温快速固化、色泽低、耐黄变优异、可在潮湿环境下操作。主要运用于环氧固化剂，水晶滴胶，快速固化胶粘剂；地坪漆，尤其对色泽稳定性要求较高的场合；土木工程粘合剂；聚酰胺；聚氨酯扩链等领域。
3.现有技术中如cn201110072138.9 一种在临氨条件下间苯二甲胺加氢制备1,3
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环己二甲胺的催化剂。在临氨反应条件下间苯二甲胺和氢气转化为1,3
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环己二甲胺的催化剂，催化剂由主活性组分、助剂和载体三部分组成。主活性组分为贵金属ru和/或pd。助剂是ni、cr、co和fe等金属或氧化物中一种或几种。载体选用al2o3或活性炭或sio2等。在固定床反应器中，在一定的温度、氨气压力和本催化剂的作用下，间苯二甲胺和氢气可高活性、高选择性地转化以1,3
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环己二甲胺为主要产物的多种胺类产品。
4.又如cn202010267205.1 提供一种间苯二甲胺加氢合成1,3
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环己二甲胺的催化剂及其制备方法。该催化剂由载体及附着在载体上的活性组分和助剂组成；所述活性组分选自金属rh、pt、pd、ir、au、ag、ni、re中的一种或多种与贵金属ru组成；所述助剂由助剂一和助剂二组成，助剂一由金属eu和yb组成，助剂二选自金属li、na、k、cu、co、fe、zn、mn、la、ce中的一种或多种，载体为金属化合物改性的分子筛。该催化剂在较低的反应温度和压力、较高的底物浓度和反应空速下，可得到较高的原料转化率及1,3
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环己二甲胺选择性，并且该催化剂性能稳定、寿命长，可以显著提高生产效率、降低生产成本，有利于工业化应用。
5.但从上述现有技术来看，其催化剂构成和制备（需要定制）较为复杂，生产过程中，催化剂使用效率和加催化剂后反应的环保问题均较难把控。
技术实现要素：
6.本发明的目的是为了解决现有技术存在的缺陷，采用钯炭催化剂及碱性催化剂组合，从而提供一种1,3
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环己二甲胺制备工艺。
7.本发明的目的是通过以下途径达到的：一种1,3
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环己二甲胺制备工艺，由间苯二甲胺氢化而成，氢化工艺中采用钯炭催化剂和碱性催化剂组合。
8.进一步，催化剂钯炭按照间苯二甲胺质量比例7.8—8.2%投入；碱性催化剂硝酸钠按照间苯二甲胺质量比例0.9—1.1%投入。
9.进一步，碱性催化剂为硝酸钠。
10.进一步，制备工艺，（1）、按照间苯二胺、钯炭催化剂及碱性催化剂和异丙醇按照比例混合好，投入反应釜内；其中，稀释剂异丙醇按照间苯二甲胺质量比例1:4.8—5.2投入；
（2）、投完料后，将反应釜的封闭好，并充氮气试压，确保密封完好；（3）、试压完毕后，将反应釜氮气排除，用氢气置换6—7次后，开始将反应釜压力充至7.0—7.2mpa；（4）、将反应釜温度升至125—130度，反应120
±
5分钟，取样做gc,色谱显示无原料峰后，停止反应；进一步，后续处理为，（5）反应结束后，开始过滤催化剂，滤饼催化剂烘干进入下釜继续循环使用。
11.（6）、滤液进行下步精馏脱溶剂，真空22kpa，温度90度，回收异丙醇，进行下步投料使用；（7）、脱完溶剂后，开始脱轻则分，继续升温至140度，真空8kpa，此处出来的馏份为轻组分；（8）、轻组分馏出后，继续升温至172—175度，真空3kpa开始收集产品，通过gc分析得到产品纯度可达到99.5%以上；（9）、精馏后的剩余釜底的为重组分；（10）、轻组分和重组分继续进入下釜反应阶段，进行氢还原及加氢反应。
12.本发明的有益效果为：与现行工艺相比具有如下特点：本发明采用钯炭催化剂及碱性催化剂组合技术，采用碱性催化剂是因产品为碱性,为了保证产品在加氢过程中不反应生产其他组分,保证产品质量稳定,转化率达98%以上,故营造碱性条件使反应更加稳定;而金属催化剂钯炭是为了让氢气再溶液中有载体,使得氢气在溶液混合更加均匀,反应效率的提高.两种催化剂配合使用提高产品的转化率,提高设备的使用效率最大化.1、催化剂易得性明显，本发明工艺中采用的催化剂组分简单，能直接市场购买，不需要定制，且催化剂可以连续不断地进行反应。
13.2、反应趋向环境友好，溶剂重复使用，轻重组分可以继续加氢还原，使得生产工艺无废液产生。
14.3、工业化生产前景良好，本工艺更加切合实际生产，且精馏工艺加入使得产品纯度更好。
具体实施方式
15.以下通过实施例对本发明的技术方案做进一步说明，然而，本发明的范围并不限于下述实施例。
16.实施例1：一、投料比例：1、间苯二甲胺100g；2、催化剂钯炭按照间苯二甲胺的比例8%投入（8g）；3、碱性催化剂硝酸钠按照间苯二甲胺比例1%投入（1g）；4、稀释剂异丙醇按照间苯二甲胺的比例1:5投入（500g）二、投料步骤及反应时间：1、按照间苯二胺、钯炭催化剂及碱性催化剂和异丙醇按照比例混合好，投入反应
釜内；2、投完料后，将反应釜的封闭好，并充氮气试压，确保密封完好；3、试压完毕后，将反应釜氮气排除，用氢气置换6次后，开始将反应釜压力充至7mpa；4、将反应釜温度升至125—130度，反应120分钟，取样做gc,色谱显示无原料峰后，停止反应；三、后续处理：1、反应结束后，开始过滤催化剂，滤饼催化剂烘干进入下釜继续使用，可循环20次；2、滤液进行下步精馏脱溶剂，真空22kpa，温度90度，回收异丙醇，进行下步投料使用；3、脱完溶剂后，开始脱轻则分，继续升温至140度，真空8kpa，此处出来的馏份为轻组分；4、轻组分馏出后，继续升温至172—175度，真空3kpa开始收集产品，通过gc分析得到产品纯度可达到99.5%以上；5、精馏后的剩余釜底的为重组分。
17.6、轻组分和重组分继续进入下釜反应阶段，进行氢还原及加氢反应；通过收集的产品计算得到产品收率可以达到90.5%。
18.本实施例参数采用范围值时均可实施，优选采用中间值；各原料按比例放大或合理调整均可实施，尤其适于指导工业化生产。
19.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
技术特征：
1.一种1,3
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环己二甲胺制备工艺，由间苯二甲胺氢化而成，其特征在于，氢化工艺中采用钯炭催化剂和碱性催化剂组合。2.根据权利要求 1所述的一种1,3
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环己二甲胺制备工艺，其特征在于，催化剂钯炭按照间苯二甲胺质量比例7.8—8.2%投入；碱性催化剂硝酸钠按照间苯二甲胺质量比例0.9—1.1%投入。3.根据权利要求 1或2所述的一种1,3
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环己二甲胺制备工艺，其特征在于，碱性催化剂为硝酸钠。4.根据权利要求 1或2所述的一种1,3
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环己二甲胺制备工艺，其特征在于，（1）、按照间苯二胺、钯炭催化剂及碱性催化剂和异丙醇按照比例混合好，投入反应釜内；其中，稀释剂异丙醇按照间苯二甲胺质量比例1:4.8—5.2投入；（2）、投完料后，将反应釜的封闭好，并充氮气试压，确保密封完好；（3）、试压完毕后，将反应釜氮气排除，用氢气置换6—7次后，开始将反应釜压力充至7.0—7.2mpa；（4）、将反应釜温度升至125—130度，反应120
±
5分钟，取样做gc,色谱显示无原料峰后，停止反应。5.根据权利要求4所述的一种1,3
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环己二甲胺制备工艺，其特征在于后续处理为，（5）反应结束后，开始过滤催化剂，滤饼催化剂烘干进入下釜继续循环使用；（6）、滤液进行下步精馏脱溶剂，真空22kpa，温度90度，回收异丙醇，进行下步投料使用；（7）、脱完溶剂后，开始脱轻则分，继续升温至140度，真空8kpa，此处出来的馏份为轻组分；（8）、轻组分馏出后，继续升温至172—175度，真空3kpa开始收集产品，通过gc分析得到产品纯度可达到99.5%以上；（9）、精馏后的剩余釜底的为重组分；（10）、轻组分和重组分继续进入下釜反应阶段，进行氢还原及加氢反应。
技术总结
本发明公开了一种1,3
技术研发人员：吕海平 刘德平 张伟
受保护的技术使用者：江西高信前沿科技有限公司
技术研发日：2021.08.23
技术公布日：2021/11/21