一种核壳结构高性能粘合剂的合成方法与流程

1.本发明属于粘合剂制备领域，更具体的说涉及一种核壳结构高性能粘合剂的合成方法。


背景技术：

2.涂料印花是利用粘合剂在织物表面成膜原理，借助粘合剂将对织物没有亲和性和反应性的涂料粘附在织物上来获得所需图案的印花工艺,因此涂料印花既不受织物纤维的限制,也不受织造方法的影响。涂料印花以其工艺设备简单,印制后只需固色而无需水洗,缩短工艺流程,节约水、电、气,减少印染废水的污染,属于环境友好型产品等优点而获得引人注目的发展。粘合剂的性能是涂料印花最终质量的决定性因素11印花织物的色感鲜艳度、各种牢度产品手感及焙烘条件等指标在很大程度上取决于粘合剂的品种和质量。现有技术中，传统的连续/半连续乳液聚合，最终得到的乳液分子量小，印花粘合剂的摩擦牢度、手感及色光等产品性能均较差，不能满足现有技术中人们生活的要求。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种核壳结构高性能粘合剂的合成方法，通过分段式聚合，形成明显的核壳结构，增大分子量，提高了印花粘合剂的摩擦牢度、手感及色光等产品性能。
4.本发明技术方案一种核壳结构高性能粘合剂的合成方法，所述粘合剂主要包括以下重量组份：
5.[0006][0007]
所述合成方法按照以下步骤进行：
[0008]
步骤1：首先将上述除苯乙烯、引发剂、去离子水和1/2量乳化剂的剩余所有粘合剂组份全部加入乳化罐中，然后向乳化罐中加入1/3量的去离子水，将乳化罐中单体进行分散乳化，充分搅拌，获得乳化液，密封备用；
[0009]
步骤2：准备一四口烧瓶，将剩余的1/2量乳化剂和1/3量的去离子水直接加入四口烧瓶中，然后将烧瓶加热至78℃～82℃；
[0010]
步骤3：取乳化罐中1/3量的乳化液和1/2量引发剂，同时加入四口烧瓶中，进行第一次聚合反应，反应时间30min～35min；
[0011]
步骤4：待步骤3反应完全结束，取7/15量的乳化液和1/4量引发剂，同时缓慢滴加至四口烧瓶中，在115～125min内滴加完成，然后保温25～35min，进行第二次聚合反应，形成大分子核；
[0012]
步骤5：在步骤4完全反应后，取全部的苯乙烯、1/4量引发剂和1/5量的乳化液；首先将苯乙烯全部滴加至1/5量的乳化液中，充分分散乳化后，获得第二乳化液，再将所述第二乳化液和1/4量引发剂同时缓慢滴加至四口烧瓶中，保温60～70min，进行第三次聚合反应，在完全反应后，降温出料。
[0013]
优选地，步骤1中，搅拌速度为2800r/min，分散乳化时间为20～25min；
[0014]
步骤2，四口烧瓶加热方式采用水浴锅加热。
[0015]
本发明技术方案的一种核壳结构高性能粘合剂的合成方法的有益效果是：使乳化液在反应前期有足够多的小分子单体成核，在后期的乳化液聚合中，单体能围绕着这些较大分子进行反应交联，形成更大分子量的乳液，并以苯乙烯为主的壳层，能提供更好的耐水性，提高色牢度，该乳液在对于色浆的包附以及基材的覆盖上有更好的效果，对固色等有着良好的性能。
具体实施方式
[0016]
为便于理解本发明技术方案，现对本发明技术方案做进一步的说明。
[0017]
本发明技术方案一种核壳结构高性能粘合剂的合成方法，所述粘合剂主要包括以下重量组份：
[0018][0019][0020]
一种核壳结构高性能粘合剂的合成方法，按照以下步骤进行：
[0021]
第一步：首先将上述全部的丙烯酸丁酯、丙烯腈、丙烯酸、n
‑
羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、平平加、氨水和1/2量的乳化剂k12全部加入乳化罐中，然后向乳化罐中加入1/3量的去离子水，将乳化罐中单体进行分散乳化，充分搅拌，获得乳化液，密封备用。搅拌速度为2800r/min，分散乳化时间为20～25min。
[0022]
第二步：准备一四口烧瓶，将剩余的1/2量乳化剂和1/3量的去离子水直接加入四口烧瓶中，然后对烧瓶采用水浴锅加热至78℃～82℃。
[0023]
第三步：取乳化罐中1/3量的乳化液和1/2量引发剂，同时加入四口烧瓶中，进行第一次聚合反应，反应时间30min～35min。在本次聚合反应中，乳化液形成足够多的小分子单体，为后续形成大分子两量的乳液准备。
[0024]
第四步：待第三步反应完全结束，取原总乳化液7/15量的乳化液和1/4量引发剂，同时缓慢滴加至四口烧瓶中，在115～125min内滴加完成，然后保温25～35min，进行第二次聚合反应，形成大分子核。在本次聚合反应中，乳化液分子单体在引发剂作用下，形成较大分子进行交联，形成更大分子量的乳化液，作为“核”。
[0025]
第五步：在第四步完全反应后，取全部的苯乙烯、1/4量引发剂和1/5量的乳化液；首先将苯乙烯全部滴加至1/5量的乳化液中，充分分散乳化后，获得第二乳化液，再将所述第二乳化液和1/4量引发剂同时缓慢滴加至四口烧瓶中，保温60～70min，进行第三次聚合
反应，在完全反应后，降温出料。在本次聚合反应中，在苯乙烯和引发剂的作用下，乳化液围绕在第四步的“核”外部聚合，形成大分子量的核壳结构的高性能的粘合剂。并以苯乙烯为主的壳层，能提供更好的耐水性，提高色牢度，该乳液在对于色浆的包附以及基材的覆盖上有更好的效果，对固色等有着良好的性能。
[0026]
在上述技术方案中，去离子水还有剩余，主要用于冲洗器具等。
[0027]
本发明乳化液通过引发剂过硫酸盐(过硫酸铵溶液)进行分段式反应，进行核壳乳液聚合，不同于传统的连续反应方法，通过多步反应，产生明显的核壳结构，增大分子量。其壳层为以苯乙烯为主的耐水性较好的单体，有效地提高了印花粘合剂的摩擦牢度、手感及色光等产品性能。本发明方法简单，重复性好，成本低，环保。
[0028]
下面就上述技术方案，提出几种核壳结构高性能粘合剂的合成方法中的粘合剂组分的实施例。
[0029]
实施例1：
[0030][0031][0032]
实施例2：
[0033][0034]
实施例3：
[0035][0036][0037]
实施例4：
[0038][0039]
按照上述各实施例的粘合剂组分合成的粘合剂，与现有技术相比，具有：制备方法简单，成本低，效率高；安全环保无毒，牢度好，耐磨，手感柔软；粘合剂还可以试用于要求很高的内衣，床上用品等。
[0040]
本发明技术方案在上面对发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种核壳结构高性能粘合剂的合成方法，其特征在于，所述粘合剂主要包括以下重量组份：所述合成方法按照以下步骤进行：步骤1：首先将上述除苯乙烯、引发剂、去离子水和1/2量乳化剂的剩余所有粘合剂组份全部加入乳化罐中，然后向乳化罐中加入1/3量的去离子水，将乳化罐中单体进行分散乳化，充分搅拌，获得乳化液，密封备用；步骤2：准备一四口烧瓶，将剩余的1/2量乳化剂和1/3量的去离子水直接加入四口烧瓶中，然后将烧瓶加热至78℃～82℃；步骤3：取乳化罐中1/3量的乳化液和1/2量引发剂，同时加入四口烧瓶中，进行第一次聚合反应，反应时间30min～35min；步骤4：待步骤3反应完全结束，取7/15量的乳化液和1/4量引发剂，同时缓慢滴加至四口烧瓶中，在115～125min内滴加完成，然后保温25～35min，进行第二次聚合反应，形成大分子核；步骤5：在步骤4完全反应后，取全部的苯乙烯、1/4量引发剂和1/5量的乳化液；首先将苯乙烯全部滴加至1/5量的乳化液中，充分分散乳化后，获得第二乳化液，再将所述第二乳化液和1/4量引发剂同时缓慢滴加至四口烧瓶中，保温60～70min，进行第三次聚合反应，在完全反应后，降温出料。2.根据权利要求1所述的核壳结构高性能粘合剂的合成方法，其特征在于，步骤1中，搅拌速度为2800r/min，分散乳化时间为20～25min；步骤2，四口烧瓶加热方式采用水浴锅加热。

技术总结
本发明公开了一种核壳结构高性能粘合剂的合成方法，按照以下步骤进行：首先将除苯乙烯、引发剂的所有粘合剂组份全部加入乳化罐中，进行分散乳化，获得乳化液；然后准备四口烧瓶，将剩余的1/2量乳化剂和去离子水直接加入四口烧瓶中，加热；再取乳化罐中1/3量的乳化液和1/2量引发剂，同时加入四口烧瓶中，进行第一次聚合反应；再后待反应完全结束，取7/15量的乳化液和1/4量引发剂，同时缓慢滴加至四口烧瓶中，进行第二次聚合反应，形成大分子核；最后在步骤4完全反应后，取全部的苯乙烯、引发剂和1乳化液，将苯乙烯全部滴加至乳化液中，乳化后，得第二乳化液，再将第二乳化液和引发剂同时缓慢滴加至四口烧瓶中，进行第三次聚合反应。应。


技术研发人员：吴昊天 黄世新 杨明虎 朱亮
受保护的技术使用者：安徽聚合辐化化工有限公司
技术研发日：2021.08.27
技术公布日：2021/11/28