一种合成四氢芳樟醇的方法与流程

本发明涉及精细化工技术，具体涉及一种合成四氢芳樟醇的方法。

背景技术：

1、四氢芳樟醇，化学名称：3,7-二甲基-3-辛醇，无色液体，具有比芳樟醇更令人愉快的花香香气，且四氢芳樟醇对氧化作用稳定性比芳樟醇更强，不易变色，天然精油中尚未发现这一化合物，可替代芳樟醇用于调制高档加香产品，特别适用于铃兰和玫瑰香型，未来市场需求量越来越大。因此，如何改进芳樟醇的催化加氢工艺，制备高纯度的四氢芳樟醇是一个亟待解决的技术难题，四氢芳樟醇的化学结构式如下所示。

2、

3、目前，国内外报道的由芳樟醇加氢还原制备四氢芳樟醇的报道，主要如下：

4、2010年，翁宇飞报道了以5％pd/c催化芳樟醇的减压精馏残液得到四氢芳樟醇工艺，但该工艺加氢压力高达2.0mpa，对设备要求高，且催化剂pd/c用量大且价格高，重复使用到第5次时，反应活性显著下降。(参考文献：翁宇飞，郭世卓等.芳樟醇减压精馏残液合成四氢芳樟醇工艺[j].化工进展：29,5)

5、2013年，张忠富报道w-6型雷尼镍为催化剂，经氢气高压氢化得到四氢芳樟醇的工艺，转化率和选择性较高，但该工艺w-6型雷尼镍用量大，无商业化来源，反应要求无水，对原料芳樟醇要求高，且未见重复使用的催化剂的报告。(参考文献：张忠富，张琦等.高纯四氢芳樟醇的研究[j].香料香精化妆品：4,10～12)

6、2020年，鲍元野报道了一种芳樟醇精馏釜残液加氢利用的方法，其中所述有关四氢芳樟醇工艺中的加氢压力较大和反应温度较高，对设备要求苛刻；加氢反应中添加有二胺类物质来抑制重组分副产物的生成，影响产品的香味；所需的原料芳樟醇需要稀释，不够绿色经济；未见重复使用的该催化剂的报告。(参考文献：鲍元野，张永振等.一种芳樟醇精馏釜残液加氢利用的方法[p],cn111205167,2020)

7、以上是国内外有关芳樟醇加氢还原制备四氢芳樟醇的报道，这些工艺要么对原料水分的要求过高，要么对设备耐压、耐热要求过高，所用催化剂的回收套用次数有限且催化效率会随着套用次数的增加而降低，工艺的经济性、环保、安全有待进一步提高，因此，如何获得高产率、高品质及绿色环保的四氢芳樟醇制备工艺仍值得去探索。

技术实现思路

1、基于上述技术背景，本发明人进行了锐意进取，结果发现：芳樟醇在催化剂的添加下通入氢气进行制备可降低四氢芳樟醇制备过程中的压力和温度，制备过程温和，降低设备耐压和耐热的要求，同时采用的催化剂经简单的过滤即可回收套用，且套用多次后，催化剂的活性未见明显降低，有效降低了制备成本，制备方法更简单、安全，产物的收率和纯度更高，从而完成本发明。

2、本发明第一方面在于提供一种制备四氢芳樟醇的方法，该方法包括以下步骤：

3、步骤1、将芳樟醇和催化剂置于反应釜中，然后将其密封；

4、步骤2、向反应釜中通入氢气，然后升温进行反应；

5、步骤3、反应结束后，经后处理得到四氢芳樟醇。

6、本发明第二方面在于提供一种本发明第一方面所述制备方法制得的四氢芳樟醇。

7、本发明提供四氢芳樟醇的制备方法及由此制备的四氢芳樟醇具有以下优势：

8、(1)本发明所述四氢芳樟醇的制备方法简单，对设备要求低；

9、(2)本发明所述四氢芳樟醇的制备方法制得的产物收率和纯度较高；

10、(3)本发明所述的制备方法温度和压力较低，制备过程更安全和绿色环保；

11、(4)本发明在制备过程中仅添加芳樟醇、催化剂和氢气，无需添加稀释剂或溶剂，三废大大降低。

技术特征：

1.一种制备四氢芳樟醇的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1中，

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，

10.四氢芳樟醇，其特征在于，其由权利要求1至9之一所述制备方法制得。

技术总结
本发明提供了一种制备四氢芳樟醇的方法，所述四氢芳樟醇在有催化剂的条件下进行制备，同时制备过程中无需添加稀释剂，直接用催化剂加压氢化即可得到，催化剂的加入可提高产物的传化率和纯度，同时降低加氢的压力和温度，使操作更便捷安全，该催化剂不但价格低廉，且通过简单的处理方法即可回收套用，套用多次后，催化剂的活性未见明显降低，不但降低制备成本，三废也大大降低。

技术研发人员：徐岩,王治品
受保护的技术使用者：宿迁科思化学有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13