和余量的含稀土金属化合物的稀释油,进行反应,得到的产物依次经过真空蒸馏、除渣和减压蒸馏,得到磺酸盐。
11.优选地,所述含稀土金属化合物的稀释油中的稀土金属化合物的含量为10~20wt%。
12.优选地,步骤1)中所述稀土金属化合物选自以下组中的任一种的氯化盐或氢氧化盐,该组为:la、ce、pr、nd、pm、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm、yb、lu。
13.优选地,步骤1)中所述磺酸、溶剂、促进剂、全部含金属化合物的稀释油和co2的质量比为(40~50):(20~40):(10~20):(50~80):(10~30)。
14.优选地,步骤1)中所述磺酸选自石油磺酸、烷基芳基磺酸、烷基和烯基磺酸、聚氧乙烯醚磺酸、多环芳烃磺酸盐缩合物、石油磺酸、烷基苯磺酸或混合磺酸,其中,每个烷基取代的芳环部分含有16到80个碳原子。
15.优选地,步骤1)中所述促进剂选自甲苯、丁醇、溶剂油、乙二醇、甲醇、乙醇中的一种或两种的混合物。
16.优选地,步骤1)中所述反应的温度为40~60℃;所述反应的时间为40~80min。
17.优选地,步骤2)中所述羟基氧化铝按照以下方法制备:将羟基氧化铝分散到乙醇的水溶液中,搅拌均匀,得羟基氧化铝溶液;其中,羟基氧化铝和乙醇按照质量比为1:(10~20)的量加入。
18.优选地,步骤2)中所述反应温度为0~10℃,反应时间为30~60min。
19.优选地,步骤2)中所述真空蒸馏的温度为80~100℃,压力为0~
‑
0.09mpa
20.本发明带来的有益效果是:本发明通过将稀土金属化合物参杂于稀释油中,能够有效提高反应效率,同时与现有技术相比,加入的稀土金属化合物量少且效率高,能够降低生产成本;通过与羟基氧化铝溶液的超声反应,能够促进后续反应的进行。通过本发明的生产工艺得到的磺酸盐纯度高,稳定性好。
具体实施方式
21.下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清除、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
22.实施例1
23.按照重量份计,将10份羟基氧化铝分散到150份的乙醇的水溶液中,搅拌均匀,得羟基氧化铝溶液。
24.将45份石油磺酸、30份水、15份甲苯和25份含氯化镧的稀释油(稀土金属化合物的含量为15wt%)在中和釜中混合,在50℃下反应50min,得到反应液。在上述反应液中加入100份羟基氧化铝溶液混合搅拌均匀后超声10min,然后加入20份co2和余量的25份含氯化镧的稀释油,在0℃下反应45min,得到的产物依次经过真空蒸馏(温度为90℃,压力为
‑
0.09mpa)、除渣和减压蒸馏,得到磺酸盐。
25.实施例2
26.按照重量份计,将10份羟基氧化铝分散到150份的乙醇的水溶液中,搅拌均匀,得
羟基氧化铝溶液。
27.将40份烷基芳基磺酸(每个烷基取代的芳环部分含有16到80个碳原子)、40份水、10份丁醇和20份含氯化钕的稀释油(稀土金属化合物的含量为15wt%)在中和釜中混合,在50℃下反应60min,得到反应液。在上述反应液中加入100份羟基氧化铝溶液混合搅拌均匀后超声10min,然后加入20份co2和余量的60份含氯化钕的稀释油,在10℃下反应45min,得到的产物依次经过真空蒸馏(温度为90℃,压力为
‑
0.09mpa)、除渣和减压蒸馏,得到磺酸盐。
28.实施例3
29.按照重量份计,将10份羟基氧化铝分散到150份的乙醇的水溶液中,搅拌均匀,得羟基氧化铝溶液。
30.将50份聚氧乙烯醚磺酸、20份水、20份乙二醇和20份含氯化镨的稀释油(稀土金属化合物的含量为20wt%)在中和釜中混合,在40℃下反应80min,得到反应液。在上述反应液中加入100份羟基氧化铝溶液混合搅拌均匀后超声10min,然后加入30份co2和余量的40份含氯化镨的稀释油,在5℃下反应45min,得到的产物依次经过真空蒸馏(温度为100℃,压力为
‑
0.09mpa)、除渣和减压蒸馏,得到磺酸盐。
31.实施例4
32.按照重量份计,将10份羟基氧化铝分散到150份的乙醇的水溶液中,搅拌均匀,得羟基氧化铝溶液。
33.将50份聚氧乙烯醚磺酸、40份水、20份甲醇和10份含氯化铈的稀释油(稀土金属化合物的含量为15wt%)在中和釜中混合,在60℃下反应40min,得到反应液。在上述反应液中加入100份羟基氧化铝溶液混合搅拌均匀后超声10min,然后加入30份co2和余量的40份含氯化铈的稀释油,在0℃下反应30min,得到的产物依次经过真空蒸馏(温度为80℃,压力为
‑
0.09mpa)、除渣和减压蒸馏,得到磺酸盐。
34.实施例5
35.按照重量份计,将10份羟基氧化铝分散到150份的乙醇的水溶液中,搅拌均匀,得羟基氧化铝溶液。
36.将45份烷基芳基磺酸(每个烷基取代的芳环部分含有16到80个碳原子)、40份水、15份乙醇和40份含氯化钕的稀释油(稀土金属化合物的含量为10wt%)在中和釜中混合,在40℃下反应70min,得到反应液。在上述反应液中加入100份羟基氧化铝溶液混合搅拌均匀后超声10min,然后加入20份co2和余量的40份含氯化钕的稀释油,在10℃下反应40min,得到的产物依次经过真空蒸馏(温度为90℃,压力为
‑
0.09mpa)、除渣和减压蒸馏,得到磺酸盐。
37.实施例6
38.按照重量份计,将10份羟基氧化铝分散到150份的乙醇的水溶液中,搅拌均匀,得羟基氧化铝溶液。
39.将45份石油磺酸、30份水、20份甲苯和60份含氯化镧的稀释油(稀土金属化合物的含量为20wt%)在中和釜中混合,在60℃下反应50min,得到反应液。在上述反应液中加入100份羟基氧化铝溶液混合搅拌均匀后超声10min,然后加入30份co2和余量的10份含氯化镧的稀释油,在4℃下反应60min,得到的产物依次经过真空蒸馏(温度为90℃,压力为
‑
0.09mpa)、除渣和减压蒸馏,得到磺酸盐。
40.对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在没有背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同腰间的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
技术特征:
1.一种能够提高磺酸盐纯度的生产工艺,其特征在于,所述生产工艺包括以下过程:1)将磺酸、水、促进剂和部分含稀土金属化合物的稀释油在中和釜中混合,进行反应,得到反应液;2)在上述反应液中加入羟基氧化铝溶液混合搅拌均匀后超声10min,然后加入co2和余量的含稀土金属化合物的稀释油,进行反应,得到的产物依次经过真空蒸馏、除渣和减压蒸馏,得到磺酸盐。2.根据权利要求1所述的能够提高磺酸盐纯度的生产工艺,其特征在于,所述含稀土金属化合物的稀释油中的稀土金属化合物的含量为10~20wt%。3.根据权利要求1或2所述的能够提高磺酸盐纯度的生产工艺,其特征在于,步骤1)中所述稀土金属化合物选自以下组中的任一种的氯化盐或氢氧化盐,该组为:la、ce、pr、nd、pm、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm、yb、lu。4.根据权利要求1所述的能够提高磺酸盐纯度的生产工艺,其特征在于,步骤1)中所述磺酸、水、促进剂、全部含金属化合物的稀释油和co2的质量比为(40~50):(20~40):(10~20):(50~80):(10~30)。5.根据权利要求1所述的能够提高磺酸盐纯度的生产工艺,其特征在于,步骤1)中所述磺酸选自石油磺酸、烷基芳基磺酸、烷基和烯基磺酸、聚氧乙烯醚磺酸、多环芳烃磺酸盐缩合物、石油磺酸、烷基苯磺酸或混合磺酸,其中,每个烷基取代的芳环部分含有16到80个碳原子。6.根据权利要求1所述的能够提高磺酸盐纯度的生产工艺,其特征在于,步骤1)中所述促进剂选自甲苯、丁醇、溶剂油、乙二醇、甲醇、乙醇中的一种或两种的混合物。7.根据权利要求1所述的能够提高磺酸盐纯度的生产工艺,其特征在于,步骤1)中所述反应的温度为40~60℃;所述反应的时间为40~80min。8.根据权利要求1所述的能够提高磺酸盐纯度的生产工艺,其特征在于,步骤2)中所述羟基氧化铝按照以下方法制备:将羟基氧化铝分散到乙醇的水溶液中,搅拌均匀,得羟基氧化铝溶液;其中,羟基氧化铝和乙醇按照质量比为1:(10~20)的量加入。9.根据权利要求1所述的能够提高磺酸盐纯度的生产工艺,其特征在于,步骤2)中所述反应温度为0~10℃,反应时间为30~60min。10.根据权利要求1所述的能够提高磺酸盐纯度的生产工艺,其特征在于,步骤2)中所述真空蒸馏的温度为80~100℃,压力为0~
‑
0.09mpa。
技术总结
本发明提供了一种能够提高磺酸盐纯度的生产工艺,其特征在于,所述生产工艺包括以下过程:1)将磺酸、水、促进剂和部分含稀土金属化合物的稀释油在中和釜中混合,进行反应,得到反应液;2)在上述反应液中加入羟基氧化铝溶液混合搅拌均匀后超声10min,然后加入CO2和余量的含稀土金属化合物的稀释油,进行反应,得到的产物依次经过真空蒸馏、除渣和减压蒸馏,得到磺酸盐。本发明的磺酸盐生产工艺能够有效提高其纯度,进而降低生产成本。进而降低生产成本。
技术研发人员:黄健
受保护的技术使用者:江苏澳润新材料有限公司
技术研发日:2021.09.08
技术公布日:2021/12/23