酶催化生产甲基吡咯烷酮的方法与流程

本发明涉及精细化工产品制备的，具体涉及一种酶催化生产甲基吡咯烷酮的方法。

背景技术：

1、n-甲基吡咯烷酮(nmp)是一种极性非质子传递溶剂，呈无色透明油状，具有沸点高、挥发度低、热稳定性好和吸湿性强等特性，除了用于传统的纯化分离和合成用溶剂，近年来在新能源车领域也得到应用。作为溶剂溶解正极粘结剂，以及作导电浆料扩散液，可提高涂布质量，提高锂电池能量密度，因而受到关注。

2、n-甲基吡咯烷酮目前的主流生产技术以γ-丁内酯与甲胺合成工艺，采用较高的温度和压力条件，条件相对苛刻，能耗较高。如丁内酯与单甲基胺无催化反应合成n-甲基吡咯烷酮(cn 1263523a)，没有催化剂参与反应，在250-310℃的反应温度和3-9mpa的压力下需进行2-6h。催化剂的加入可提高的反应性能，如ce/zsm-5催化剂可加速反应进行，同时缓和反应条件(catal.commun.,2002,3,349-355.)，但仍有进一步降低的空间。

3、化工合成属于能耗较高的行业。目前，在国家碳中和和碳达峰的大背景下，节能降耗是化工产品生产的指挥棒。因此，开发更低能耗，更为绿色的n-甲基吡咯烷酮合成过程，是未来努力方向。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术中生产n-甲基吡咯烷酮过程中流程长，能耗高的问题，提供一种酶催化生产甲基吡咯烷酮的方法，该方法具有显著降低能耗，易于操作的优点。

2、为了实现上述目的，本发明提供一种酶催化生产甲基吡咯烷酮的方法，该方法包括如下步骤：

3、(1)在酶的存在下，在溶剂存在下，将丁内酯进行开环反应得到物流1；

4、(2)将物流1和甲胺进行成环反应；

5、其中，步骤(1)所述开环反应中，丁内酯的转化率不低于80％；

6、优选地，步骤(1)所述酶为脂肪酶和/或角蛋白酶。

7、优选地，步骤(1)所述开环反应中，丁内酯的转化率为85-100％，优选为90-100％。

8、本发明通过将反应分为两阶段进行反应，第一阶段采用酶催化剂催化开环反应，使其在接近常温的反应条件下进行，可大幅降低反应能耗。第二阶段为成环反应。本发明在第一阶段采用的酶催化剂，在第二阶段的反应条件下失去活性，使得第二步成环后，不会被继续催化开环，因此成环率得以大幅提高，提高了反应效率。而且，反应操作难度低，对设备要求较低，容易实现放大生产，具有较好的工业化潜力。

技术特征：

1.一种酶催化生产甲基吡咯烷酮的方法，该方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)所述酶为脂肪酶和/或角蛋白酶；

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂选自低碳醇、低碳烃和水中的至少一种，优选为低碳醇；

4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)所述开环反应过程还加入有甲胺，以丁内酯和溶剂的总质量为基准，甲胺的加入量为0.1-1％。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)所述开环反应的条件包括：反应温度为20-60℃，压力为0.1-0.5mpa，反应时间为5-24h；优选地，反应温度为30-55℃，压力为0.1-0.2mpa，反应时间为6-16h；

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)中的丁内酯与步骤(2)中甲胺的用量摩尔比为1：1-4，优选为1：1-1.5。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)所述成环反应的条件包括：反应温度为180-300℃，压力为1.0-4.0mpa，反应时间为60-180min；优选地，反应温度为200-260℃，压力为1.0-3.0mpa，反应时间为60-150min。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括步骤(3)：从步骤(2)得到的物流中分离出甲胺；

9.根据权利要求8所述的方法，其中，该方法包括将步骤(3)得到的物流进行减压蒸馏；

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)所述开环反应和步骤(2)所述成环反应在同一反应釜中进行。

技术总结
本发明涉及精细化工产品制备的技术领域，公开一种酶催化生产甲基吡咯烷酮的方法。一种酶催化生产甲基吡咯烷酮的方法，该方法包括如下步骤：(1)在酶的存在下，在溶剂存在下，将丁内酯进行开环反应得到物流1；(2)将物流1和甲胺进行成环反应；其中，步骤(1)所述开环反应中，丁内酯的转化率不低于80％。本发明通过将反应分为两阶段进行反应，第一阶段采用酶催化剂催化开环反应，使其在接近常温的反应条件下进行，可大幅降低反应能耗。

技术研发人员：宋奇,郑均林,杨德琴
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11