一种2,6-二氟苯腈的合成新方法与流程

本发明涉及2，6-二氟苯腈合成，更具体地说，涉及一种2，6- 二氟苯腈的合成新方法。

背景技术：

1、2，6-二氟苯腈是特异性昆虫生长调节剂，是除虫脲和定虫隆等苯甲酰胺类农药的必备中间体，通常以2，6-二氯苯腈为原料，采用以聚乙二醇为催化剂，以n，n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和环丁砜为溶剂，以氟化钾为碱金属氟化物，进行氟代合成2，6-二氟苯腈。

2、专利法cn200910028784.8公开了2，6—二氟苯腈的工业化生产方法，在反应釜中先加入无水n，n-二甲基甲酰胺，再加入2，6-二氯苯腈、氟化钾和季铵盐，蒸汽加热至反应釜内温度为135～165℃，反应5～7小时后，在脱溶釜内，在0.08～0.1mpa的真空度下，通入蒸汽加热至110～120℃分馏出溶剂n，n-二甲基甲酰胺；在脱溶釜中加入水，混溶合成的2，6-二氟苯腈和氯化钾，抽料至水汽蒸馏釜，加热至110～130℃蒸馏出粗品2，6-二氟苯腈和盐水混和物，再经分层釜分层后取得2，6-二氟苯腈粗品，上述反应中，2， 6-二氯苯腈、氟化钾、季铵盐和无水n，n-二甲基甲酰胺的投料质量比为 100∶70～90∶4～6∶180～220，本发明精馏的方法是：将粗品2，6-二氟苯腈至于真空度为0.08～0.10mpa的精馏釜中，在塔顶温度≤120℃的条件下稳定0.5～2小时后，开始接收前馏份，接收前馏份的流量≤50l/hr，当前馏份中2，6-二氟苯腈质量百分比含量≥98％时，开始接收主馏份，接收主馏份的流量≤100l/hr，当主馏份中2，6-二氟苯腈质量百分比含量＜98％或2- 氯-6-氟苯腈质量百分比含量＞0.2％时，停止接收主馏份，本方法反应条件温和，时间短，节约能源，对设备的要求不高，易于生产。并且，脱出的溶剂可循环利用，分层后得到的氯化钾可回收综合利用，本发明能进一步节省生产原料，降低生产成本。但无法通过将融合合剂、溶剂和蒸馏水按比例配置调和辅助溶液，提取2，6—二氟苯腈。

3、鉴于此，我们提出一种2，6-二氟苯腈的合成新方法。

技术实现思路

1、1.要解决的技术问题

2、本发明的目的在于提供一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

3、2.技术方案

4、一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，其特征在于，包括以下步骤：

5、s1：工作准备：准备制备需要的原料、反应材料和加工机器；

6、s2：了解并调整氟苯腈、粘结剂和乙醚的反应条件及反应温度；

7、s3：氟苯腈、粘结剂和乙醚均采用相同的反应辅料和溶剂配方进行反应；

8、s4：将融合合剂、溶剂和蒸馏水按比例配置调和辅助溶液，将辅助溶液与氟苯腈溶液进行配比；

9、s5：配比完成后，将2，6-二氟苯腈溶液静置处理，进行沉淀；

10、s6：清除2，6-二氟苯腈溶液内不等于其密度的杂质后，装瓶包装。

11、优选地，所述步骤s2还包括：

12、s201：氟苯腈的反应温度为20度，易溶于乙醚，其热膨胀系数为9.01 (10-6/k)；

13、s202：粘结剂的反应温度为30度，进行氨氧化反应，其热膨胀系数为9.01 (10-6/k)；

14、s203：乙醚的反应温度为36度，易与氟苯腈进行反应，其热膨胀系数为 13.01(10-6/k)；

15、s204：将氟苯腈、粘结剂和乙醚进行配比，氟苯腈质量份数为100份，对应匹配的粘结剂质量份数为20，而乙醚质量份数为10份。

16、作为本发明所述一种2，6-二氟苯腈的合成新方法一种优选方案，其中：了解氟苯腈、粘结剂和乙醚的反应条件及反应温度，能够对其三者的互相反应条件和基础数据进行了解，进行适量配比，从而得到固定数值的反应数据，利用反应数据进行反推，从而确定适量配比的材料数量。

17、优选地，所述步骤s3中，氟苯腈、粘结剂与乙醚形成的混合剂与溶剂、蒸馏水配比混合溶剂，其质量制备配比为20：30∶100。

18、作为本发明所述一种2，6-二氟苯腈的合成新方法一种优选方案，其中：氟苯腈、粘结剂与乙醚的混合配比值不一，且蒸馏水的数值相较于其二者成倍数添加，利用蒸馏水与二者进行混合，形成的混合溶剂不会对其内腔进行反应。

19、优选地，所述步骤s4中还包括：辅助溶液与氟苯腈溶液的配比数值为10∶ 25。

20、作为本发明所述一种2，6-二氟苯腈的合成新方法一种优选方案，其中：氟苯腈溶液与辅助溶液进行配比，配比后的混合溶液浓度提升。

21、优选地，所述步骤s6中，杂质的大小为10目，且其密度不小于氟苯腈溶液的密度。

22、作为本发明所述一种2，6-二氟苯腈的合成新方法一种优选方案，其中：杂质的密度小于氟苯腈溶液的密度时，会漂浮于氟苯腈溶液的上方，对其上表面进行清理，从而去除杂质。

23、优选地，所述步骤s204中，氟苯腈、粘结剂和乙醚进行配比的容积比为 100∶40∶20。

24、优选地，所述步骤s5中，2，6-二氟苯腈溶液静置处理时间为10min-20min。

25、作为本发明所述一种2，6-二氟苯腈的合成新方法一种优选方案，其中：静置处理后的2，6-二氟苯腈溶液温度进行冷却，冷却后的2，6-二氟苯腈溶液进行沉淀处理，将密度大于2，6-二氟苯腈溶液的杂质进行处理。

26、2.有益效果

27、相比于现有技术，本发明的优点在于：

28、1、本发明提出的一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，准备制备需要的原料、反应材料和加工机器，了解并调整氟苯腈、粘结剂和乙醚的反应条件及反应温度，氟苯腈的反应温度为20度，易溶于乙醚，其热膨胀系数为9.01 (10-6/k)，粘结剂的反应温度为30度，进行氨氧化反应，其热膨胀系数为 9.01(10-6/k)，乙醚的反应温度为36度，易与氟苯腈进行反应，其热膨胀系数为13.01(10-6/k)，将氟苯腈、粘结剂和乙醚进行配比，氟苯腈质量份数为100份，对应匹配的粘结剂质量份数为20，而乙醚质量份数为10份，了解氟苯腈、粘结剂和乙醚的反应条件及反应温度，能够对其三者的互相反应条件和基础数据进行了解，进行适量配比，从而得到固定数值的反应数据，利用反应数据进行反推，从而确定适量配比的材料数量，氟苯腈、粘结剂和乙醚进行配比的容积比为100∶40∶20。

29、本发明提出的一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，氟苯腈、粘结剂和乙醚均采用相同的反应辅料和溶剂配方进行反应，氟苯腈、粘结剂与乙醚形成的混合剂与溶剂、蒸馏水配比混合溶剂，其质量制备配比为20：30∶100，氟苯腈、粘结剂与乙醚的混合配比值不一，且蒸馏水的数值相较于其二者成倍数添加，利用蒸馏水与二者进行混合，形成的混合溶剂不会对其内腔进行反应。

30、本发明提出的一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，将融合合剂、溶剂和蒸馏水按比例配置调和辅助溶液，将辅助溶液与氟苯腈溶液进行配比，辅助溶液与氟苯腈溶液的配比数值为10∶25，氟苯腈溶液与辅助溶液进行配比，配比后的混合溶液浓度提升。

31、本发明提出的一种2，6-二氟苯腈的合成新方法，配比完成后，将2，6- 二氟苯腈溶液静置处理，进行沉淀，2，6-二氟苯腈溶液静置处理时间为 10min-20min，静置处理后的2，6-二氟苯腈溶液温度进行冷却，冷却后的2，6-二氟苯腈溶液进行沉淀处理，将密度大于2，6-二氟苯腈溶液的杂质进行处理，清除2，6-二氟苯腈溶液内不等于其密度的杂质后，装瓶包装，杂质的大小为10目，且其密度不小于氟苯腈溶液的密度，杂质的密度小于氟苯腈溶液的密度时，会漂浮于氟苯腈溶液的上方，对其上表面进行清理，从而去除杂质。