本发明涉及用于使烯属腈和氢化硅烷硅氢加成的改进方法。更具体地,本发明涉及一种用于制备3-氰基丁基-甲基二甲氧基硅烷的改进方法,其通过对2-甲基-3-丁烯腈和甲基二甲氧基硅烷进行铂催化的硅氢加成来进行。
背景技术:
1、已通过铂催化的硅氢加成由2-甲基-3-丁烯腈(烯属腈,其可商购获得)和甲基二甲氧基硅烷制备3-氰基丁基-甲基二甲氧基硅烷。典型的催化剂负载需要足以向反应混合物提供超过200ppm铂的量(基于2-甲基-3-丁烯腈和甲基二甲氧基硅烷的组合重量)以实现足够的反应物转化率。铂催化剂是昂贵的并且越来越稀少。
2、
技术实现思路
1、一种方法,所述方法包括:
2、1)提供包含氰化物杂质的a’)烯属腈,
3、2)从a’)烯属腈中去除全部或部分氰化物杂质,由此生产a)纯化的烯属腈;以及
4、3)在20℃至150℃的温度下将包含以下的起始物质组合:
5、a)纯化的烯属腈;
6、b)氢化硅烷,其中该氢化硅烷具有式r1xhsix(3-x),其中下标x是0、1或2;每个r1是独立地选择的1至18个碳原子的一价烃基团,并且每个x独立地选自由卤素原子和式or1的烷氧基基团组成的组;以及
7、c)铂硅氢加成反应催化剂,基于起始物质a)、b)和c)的组合重量计,其量足以提供5ppm至<200ppm pt。
1.一种方法,所述方法包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其中a′)所述烯属腈选自由3-丁烯腈和2-甲基-3-丁烯腈组成的组。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法,其中在a’)中,所述氰化物杂质包含25ppm至125ppm的h-c≡n。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中b′所述氢化硅烷具有x为0或1,r1为烷基基团,并且x为烷氧基基团。
5.根据权利要求4所述的方法,其中x=1,r1是甲基基团,并且每个x是甲氧基基团。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中所述铂硅氢加成反应催化剂包括氯铂酸、karstedt催化剂或在选自碳、二氧化硅或氧化铝的载体上的铂。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中步骤2)包括将a′)所述烯属腈和选自由铜、铁、银或镍组成的组的元素金属组合。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其中步骤2)包括将a′)所述烯属腈与选自由活性炭和分子筛组成的组的吸附剂组合。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中步骤2)包括将a′)所述烯属腈与选自由铜、铁、银或镍组成的组的金属或这些金属的氧化物组合;以及然后将所述产物与吸附剂组合以形成a)所述纯化的烯属腈。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中步骤2)包括汽提、蒸馏或其组合。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中在步骤2)中产生的a)所述纯化的烯属腈含有0ppm的氰化物杂质至比在步骤1)中提供的a’)所述烯属腈少至少10ppm的氰化物杂质。
12.根据权利要求11所述的方法,其中a)所述纯化的烯属腈含有5ppm至40ppm的氰化物杂质。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法,所述方法还包括:在步骤3)期间和/或之后添加d)促进剂。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法,所述方法还包括在溶剂中递送一种或多种起始物质。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述方法产生包含式r1xr2six(3-x)化合物的产物,其中下标x和r1如上文所定义,并且r2是式n≡c-d-的基团,其中d是二价烃基团。