α－羟基羧酸组合物的制造方法与流程

本发明涉及α－羟基羧酸组合物的制造方法。

背景技术：

1、α－羟基羧酸自身用于食品、化妆品、香料、防腐剂、ph调节剂等的用途。另外，α－羟基羧酸是重要的化学原料、中间体，用于多种制品的制造。此外，由于近年来对环境问题的意识提高，α－羟基羧酸作为生物分解性高分子材料的原料也受到关注。

2、一般而言，α－羟基羧酸通过二元醇的氧化、氰基的导入及其水解等来制造。这样得到的α－羟基羧酸中含有杂质、水等，需要通过精制将其除去。

3、例如在专利文献1中记载有涉及乙醇酸等羟基羧酸的精制方法的发明。具体而言，专利文献1中记载一种羟基羧酸的精制方法，其特征在于，将羟基羧酸水溶液通过晶析进行精制，将所生成的羟基羧酸结晶与母液分离之后，通过清洗进行进一步精制时，作为清洗液使用羟基羧酸水溶液。

4、记载了根据采用专利文献1所述的精制方法，能够通过对羟基羧酸的热负荷小的晶析以工业上适当的高收率进行羟基羧酸的精制(制造)。

5、此外，专利文献1中记载了在羟基羧酸中，作为杂质包含通过酯形成脱水缩合得到的二聚体或寡聚物、通过醚形成脱水缩合得到的二聚体。

6、另外，记载了羟基羧酸在加热下容易缩聚，因此，基本难以应用蒸馏。

7、现有技术文献

8、专利文献

9、专利文献1：日本特开2006－169185号公报

技术实现思路

1、发明要解决的技术问题

2、根据专利文献1所记载的方法，能够以高纯度且一定的收率进行羟基羧酸的精制(制造)。但是，专利文献1的精制方法中，一次晶析中的结晶化率为15.2～27.5％，回收率低，而且，存在越提高结晶化率则纯度越降低的趋势。

3、因此，本发明提供一种以高收率且高纯度精制的α－羟基羧酸组合物的制造方法。

4、用于解决技术问题的技术方案

5、本发明的发明人为了解决上述技术问题而进行了深入研究。其结果，发现通过以规定条件进行蒸馏，能够解决上述技术问题，以至完成本发明。即，本发明例如如下所述。

6、[1]一种α－羟基羧酸组合物的制造方法，其是对含有α－羟基羧酸、水和有机杂质的混合溶液进行蒸馏，制造α－羟基羧酸组合物的方法，其中，上述蒸馏以塔底液的上限温度为140℃以下的条件进行。

7、[2]如上述[1]所述的制造方法，其中，上述α－羟基羧酸为2－羟基异丁酸。

8、[3]如上述[2]所述的制造方法，其中，相对于α－羟基羧酸组合物的总质量，α－羟基羧酸组合物中的2－羟基异丁酸的含量为95％以上。

9、[4]如上述[1]～[3]中任一项所述的制造方法，其中，上述塔底液的上限温度为135℃以下。

10、[5]如上述[1]～[4]中任一项所述的制造方法，其中，上述蒸馏后的塔底液中含有α－羟基羧酸。

11、[6]一种α,β－不饱和羧酸的制造方法，其包括：对通过上述[1]～[5]中任一项所述的方法制得的α－羟基羧酸进行脱水的步骤。

12、[7]一种α－羟基羧酸组合物，其含有2－羟基异丁酸，上述2－羟基异丁酸的含量相对于上述α－羟基羧酸组合物的总质量为95％以上。

13、发明的效果

14、根据本发明，提供以高收率且高纯度精制的α－羟基羧酸组合物的制造方法。

技术特征：

1.一种α－羟基羧酸组合物的制造方法，其特征在于：

2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于：

3.如权利要求2所述的制造方法，其特征在于：

4.如权利要求1～3中任一项所述的制造方法，其特征在于：

5.如权利要求1～4中任一项所述的制造方法，其特征在于：

6.一种α,β－不饱和羧酸的制造方法，其特征在于，包括：

7.一种α－羟基羧酸组合物，其特征在于：

技术总结
本发明提供以高收率且高纯度进行了精制的α－羟基羧酸组合物的制造方法。该制造方法是对含有α－羟基羧酸、水和有机杂质的混合溶液进行蒸馏来制造α－羟基羧酸组合物的方法，上述蒸馏以塔底液的上限温度为140℃以下的条件进行。

技术研发人员：由利道裕,铃木周
受保护的技术使用者：三菱瓦斯化学株式会社
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13