一种羟基功能性离子液体及其制备方法

1.本发明涉及离子液体技术领域，具体的涉及一种羟基功能性离子液体及其制备方法。


背景技术：

2.离子液体在电化学、催化反应、色谱、有机合成、生物化学、太阳能电池和分离技术等领域有着广泛的应用，并且离子离子液体还有着良好的热稳定性，高导电率和低电化学窗口以及低可燃性、低熔点、低蒸汽压和高离子密度等优异的物理性质。引起了广泛关注和研究。离子液体是指在室温下呈液态的有机盐，这种液态盐由有机阳离子和有机阴离子或者无机阴离子构成。这种呈液态的熔融盐却又不同与其他离子化合物。
3.随着科学技术的发展，人们的生产生活中不免有许多酸性气体排出。导致了全球气候变暖，以及一系列的环境问题。因此如何有效的处理酸性气体，是一项重要任务。离子液体具有极大的可调性和可做性，可以用于吸收酸性气体。含有羟基功能性的离子液体对二氧化碳，二氧化硫，硫化氢等酸性气体有着显著的吸收能力。


技术实现要素：

4.现阶段的离子液体的研究还不是那么完善，对于新型的离子液体也在不断的出现。本发明的含有羟基的功能型的离子液体，具有着操作简单，成本低，纯度高，稳定性强的优点。
5.为实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种羟基功能性离子液体，具有如(ⅰ)所示的结构式：
[0006][0007]
上述的一种羟基功能性离子液体的制备方法，包括如下步骤：
[0008]
1)1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐的合成：在氮气的保护下，向n-甲基咪唑中缓慢滴加2-溴乙醇和甲苯进行反应，反应完成后用无水乙醚反应洗涤数次，得到固体粗产物1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐；
[0009]
2)1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐的提纯：用乙酸乙酯和乙腈的混合溶液溶解固体粗产物，重结晶后抽滤，干燥；
[0010]
3)氢氧型中间体1-羟基乙基-3-甲基咪唑的合成：向提纯后的1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐加入去离子水稀释，倒入氢氧型阴离子交换树脂中，反应完成后接取流出液，收集时，不断用agno
3-hno3溶液检测，直至检测液出现沉淀或混浊，停止收集；
[0011]
4)将丙酸加入到氢氧型中间体1-羟基乙基-3-甲基咪唑中，室温下进行搅拌反应，旋转蒸发除去水分，真空干燥，得到目标离子液体1-羟基乙基-3-甲基咪唑丙酸。
[0012]
上述的一种羟基功能性离子液体的制备方法，步骤1)中，n-甲基咪唑和2-溴乙醇的摩尔比为1：1.1。
[0013]
上述的一种羟基功能性离子液体的制备方法，步骤1)中，反应温度为110℃，反应时间为48h。
[0014]
上述的一种羟基功能性离子液体的制备方法，步骤2)中，按体积比，乙酸乙酯：乙腈＝2:1。
[0015]
上述的一种羟基功能性离子液体的制备方法，步骤2)中，干燥温度为65℃，干燥时间为24h。
[0016]
上述的一种羟基功能性离子液体的制备方法，步骤3)中，按体积比，提纯后的1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐：去离子水＝1:1。
[0017]
上述的一种羟基功能性离子液体的制备方法，步骤4)中，按摩尔比，氢氧型中间体1-羟基乙基-3-甲基咪唑：丙酸＝1：1。
[0018]
上述的一种羟基功能性离子液体的制备方法，步骤4)中，所述的搅拌反应的时间为48h。
[0019]
本发明在溴型的功能性离子液体的基础上，合成了羟基类的功能型离子液体。这次的实验拓展了离子液体的种类，并且，所得产品的纯度得到有效的保证，便于对该离子液体的物化性质得到有效的研究，促进了离子液体的发展。
附图说明
[0020]
图1是实施例1制备的羟基功能型离子液体的氢谱。
[0021]
图2是实施例1制备的羟基功能型离子液体的碳谱。
[0022]
具体的实施方式
[0023]
下面通过具体的实施例来进一步说明本发明。本发明不限于实施例，在不脱离所述的范围下，可以有微小的变动。
[0024]
实施例1 一种羟基功能性离子液体
[0025]
制备方法如下：
[0026]
1)含有羟基的功能型咪唑类离子液体溴盐的制备：
[0027]
将适量80ml n-甲基的咪唑加入到三口烧瓶中，氮气保护下，缓慢加入178ml 2-溴乙醇，滴加完毕后，用油浴锅加热搅拌，110℃下回流反应48h。所得产物用10ml乙酸乙酯和5ml乙腈的混合物洗涤三次，重结晶，抽滤。然后将上述液体置于干燥器中，干燥24h，得到1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体。n-甲基咪唑与2-溴乙醇的摩尔比为1:1.1。
[0028][0029]
2)取717行阴离子交换树脂，经过活化再生，处理得到氢氧型阴离子交换树脂。将氢氧型阴离子交换树脂装柱，水洗至中性，放干。将上述的1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体倒入树脂中，反应2-4h。反应完成后接取流出液，收集时，不断用agno
3-hno3溶液检测，直至检测液出现沉淀或混浊，停止收集。
[0030][0031]
3)将上述的60ml氢氧型离子液体和50ml丙酸混合，室温下反应48h，旋转蒸发除去水分，55℃真空干燥3天，得到1-羟基乙基-3-甲基咪唑丙酸盐子液体，产率为85.6％，纯度为98％。1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐与丙酸的摩尔比为1:1。
[0032][0033]
图1为所制备离子液体的核磁氢谱，各个氢的特征峰与所对应的离子液体的官能团上氢的位置如图1所示，图1氢的特征峰符合1-羟基乙基-3甲基咪唑丙酸盐离子液体所含氢的位置。图2为所制备离子液体的核磁碳谱，各个碳的特征峰与所对应的离子液体碳的位置如图2所示，图2碳的特征峰符合1-羟基乙基-3甲基咪唑丙酸盐离子液体各基团碳的位置。


技术特征：
1.一种羟基功能性离子液体，其特征在于，具有如(ⅰ)所示的结构式：2.权利要求1所述的一种羟基功能性离子液体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐的合成：在氮气的保护下，向n-甲基咪唑中缓慢滴加2-溴乙醇和甲苯进行反应，反应完成后用无水乙醚反应洗涤数次，得到固体粗产物1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐；2)1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐的提纯：用乙酸乙酯和乙腈的混合溶液溶解固体粗产物，重结晶后抽滤，干燥；3)氢氧型中间体1-羟基乙基-3-甲基咪唑的合成：向提纯后的1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐加入去离子水稀释，倒入氢氧型阴离子交换树脂中，反应完成后接取流出液，收集时，不断用agno
3-hno3溶液检测，直至检测液出现沉淀或混浊，停止收集；4)将丙酸加入到氢氧型中间体1-羟基乙基-3-甲基咪唑中，室温下进行搅拌反应，旋转蒸发除去水分，真空干燥，得到目标离子液体1-羟基乙基-3-甲基咪唑丙酸。3.根据权利要求2所述的一种羟基功能性离子液体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，n-甲基咪唑和2-溴乙醇的摩尔比为1：1.1。4.根据权利要求2所述的一种羟基功能性离子液体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，反应温度为110℃，反应时间为48h。5.根据权利要求2所述的一种羟基功能性离子液体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，按体积比，乙酸乙酯：乙腈＝2:1。6.根据权利要求2所述的一种羟基功能性离子液体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，干燥温度为65℃，干燥时间为24h。7.根据权利要求2所述的一种羟基功能性离子液体的制备方法，其特征在于，步骤3)中，按体积比，提纯后的1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐：去离子水＝1:1。8.根据权利要求2所述的一种羟基功能性离子液体的制备方法，其特征在于，步骤4)中，按摩尔比，氢氧型中间体1-羟基乙基-3-甲基咪唑：丙酸＝1：1。9.根据权利要求2所述的一种羟基功能性离子液体的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述的搅拌反应的时间为48h。

技术总结
本发明涉及离子液体技术领域，具体的涉及一种羟基功能性离子液体及其制备方法。在氮气的保护下，向N-甲基咪唑中缓慢滴加2-溴乙醇和甲苯进行反应，反应完成后用无水乙醚反应洗涤数次，得到固体粗产物1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐；用乙酸乙酯和乙腈的混合溶液溶解固体粗产物，重结晶后抽滤，干燥；向提纯后的1-羟基乙基-3-甲基咪唑溴盐加入去离子水稀释，倒入氢氧型阴离子交换树脂中，反应完成后接取流出液，丙酸加入到氢氧型中间体1-羟基乙基-3-甲基咪唑中，室温下进行搅拌反应，旋转蒸发除去水分，真空干燥，得到目标产物。本发明所述的方法具有着操作简单，成本低，纯度高，稳定性强的优点。优点。


技术研发人员：佟静 郭春 赵越 武文清
受保护的技术使用者：辽宁大学
技术研发日：2022.01.06
技术公布日：2022/4/15