一种木炭形貌的草酸锰晶体的制备方法

1.本发明属于无机材料制备领域，具体涉及一种木炭型草酸锰晶体的制备方法。


背景技术：

2.功能材料的制备已经成为现代科学技术中不可缺少的技术手段，与制备有关的性能研究也得到研究者的重视。微纳米功能材料的物理化学性质与其结晶形态、微观结构等因素有关。有效的合成和制备功能材料，经济合理的制备路线越发重要。精准的功能晶体材料的制备方法，有助于在原子和分子水平上认识和控制晶体的成核与生长，利于研究材料的晶态结构与其物化性质的构效关系。草酸锰二水合物是一种重要的无机化合物，广泛的应用于净化、催化、电化学和磁学等领域。也是制备其他含锰化合物的原料之一。


技术实现要素：

3.本发明旨在提供一种工艺简单，条件温和，目标产物纯度高，收率高，成本低廉的木炭型草酸锰晶体的制备方法，草酸锰二水合物可以用作无机锰源化合物。
4.为解决上述技术问题，本发明是这样实现的：一种制备木炭形貌的草酸锰晶体的方法，系将锰盐与可溶性草酸盐搅拌混合均匀，在40~70℃下，陈化10~36小时，经过洗涤、过滤、干燥后，得到水合草酸锰晶体。
5.作为一种优选方案，本发明所述锰盐为氯化锰、醋酸锰或硝酸锰；所述可溶性草酸盐为草酸钠、草酸钾或草酸铵。
6.进一步地，本发明所述锰盐与可溶性草酸盐的摩尔比1:0.2~4。
7.进一步地，本发明所述锰盐的物质的量的浓度为0.02~2 mol/l。
8.进一步地，本发明所述草酸盐的物质的量的浓度为0.02~2 mol/l。
9.进一步地，本发明所述搅拌速度为50~100转/分，搅拌时间为10~60分钟。
10.进一步地，本发明所述陈化温度在40~70 ℃，湿度为50~70%，反应时间为10~36小时。
11.进一步地，本发明所述干燥时间为1~4小时，干燥温度为70~90 ℃。
12.本发明具有如下特点：（1）工艺简单，成本低廉，容易操作，在温和条件下（温度40~70℃和50~70%湿度）目的产物纯度高，收率可达93~98%。
13.（2）所得产物的xrd图中无明显杂峰，其结晶度高。所得产物的sem照片中粒子表面光滑无明显杂质粒子，所得草酸锰的粒径为2~5μm，长度为10~20μm，粒子大小可通过调整原料及其配比达到可控。
14.（3）所得草酸锰二水合物的形貌规整均为木炭型，可用作化学试剂、用作锰源材料和洗涤剂等。
附图说明
15.下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
16.图1为实施例1所制备的草酸锰粒子的xrd图。
17.图2为实施例2所制备的草酸锰粒子的sem照片。
18.图3为实施例3所制备的草酸锰粒子的sem照片。
19.图4为实施例4所制备的草酸锰粒子的sem照片。
20.图5为实施例5所制备的草酸锰粒子的sem照片。
具体实施方式
21.实施例1一种制备木炭形貌的草酸锰晶体的方法，室温下将浓度为0.05 mol/l氯化锰溶液缓慢滴加到浓度为0.05 mol/l的草酸钠溶液中，氯化锰与草酸钠的摩尔比为1:1，在60转/分钟的搅拌速度下搅拌反应50分钟后得到的混合溶液，恒温50℃恒湿60%条件下静止陈化10小时，将所得到的混合物抽滤水洗三次后转移到瓷皿中，放入烘箱中在80℃下，干燥4小时，得到草酸锰二水合物，收率为93%。
22.实施例2一种制备木炭形貌的草酸锰晶体的方法，室温下将浓度为0.05 mol/l硝酸锰溶液缓慢滴加到浓度为0.05 mol/l的草酸钠溶液中，硝酸锰与草酸钠的摩尔比为1:1，在60转/分钟的搅拌速度下搅拌反应60分钟后得到的混合溶液，恒温50℃恒湿60%条件下静止陈化10小时，将所得到的混合物抽滤水洗三次后转移到瓷皿中，放入烘箱中在80 ℃下，干燥4小时，得到草酸锰二水合物，收率为96%。
23.实施例3一种制备木炭形貌的草酸锰晶体的方法，室温下将浓度为0.05 mol/l硝酸锰溶液缓慢滴加到浓度为0.05 mol/l的草酸铵溶液中，硝酸锰与草酸铵的摩尔比为1:1，在60转/分钟的搅拌速度下搅拌反应60分钟后得到的混合溶液，恒温60℃恒湿60%条件下静止陈化10小时，将所得到的混合物抽滤水洗三次后转移到瓷皿中，放入烘箱中在80 ℃下，干燥4小时，得到草酸锰二水合物，收率为98%。
24.实施例4一种制备木炭形貌的草酸锰晶体的方法，室温下将浓度为0.05 mol/l醋酸锰溶液缓慢滴加到浓度为0.05 mol/l的草酸铵溶液中，醋酸锰与草酸铵的摩尔比为1:1，在60转/分钟的搅拌速度下搅拌反应60分钟后得到的混合溶液，恒温60℃恒湿60%条件下静止陈化10小时，将所得到的混合物抽滤水洗三次后转移到瓷皿中，放入烘箱中在80 ℃下，干燥4小时，得到草酸锰二水合物，收率为96%。
25.实施例5一种制备木炭形貌的草酸锰晶体的方法，室温下将浓度为0.05 mol/l硝酸锰溶液缓慢滴加到浓度为0.05 mol/l的草酸钾溶液中，硝酸锰与草酸钾的摩尔比为1:1，在70转/分钟的搅拌速度下搅拌反应60分钟后得到的混合溶液，恒温60℃恒湿70%条件下静止陈化10小时，将所得到的混合物抽滤水洗三次后转移到瓷皿中，放入烘箱中在70 ℃下，干燥4小
时，得到草酸锰二水合物，收率为95%。
26.以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种制备木炭形貌的草酸锰晶体的方法，其特征在于：将锰盐与可溶性草酸盐搅拌混合均匀，在40~70℃下，陈化10~36小时，经过洗涤、过滤、干燥后，得到水合草酸锰晶体。2.根据权利要求1所述一种制备木炭形貌的草酸锰晶体的方法，其特征在于：所述锰盐为氯化锰、醋酸锰或硝酸锰；所述可溶性草酸盐为草酸钠、草酸钾或草酸铵。3.根据权利要求2所述一种制备木炭形貌的草酸锰晶体的方法，其特征在于：锰盐与可溶性草酸盐的摩尔比1:0.2~4。4. 根据权利要求3所述一种制备木炭形貌的草酸锰晶体的方法，其特征在于：所述锰盐的物质的量的浓度为0.02~2 mol/l。5. 根据权利要求4所述一种制备木炭形貌的草酸锰晶体的方法，其特征在于：所述草酸盐的物质的量的浓度为0.02~2 mol/l。6.根据权利要求5所述一种制备木炭形貌的草酸锰晶体的方法，其特征在于：所述搅拌速度为50~100转/分，搅拌时间为10~60分钟。7. 根据权利要求6所述一种制备木炭形貌的草酸锰晶体的方法，其特征在于：所述陈化温度在40~70 ℃，湿度为50~70%，反应时间为10~36小时。8. 根据权利要求7所述一种制备木炭形貌的草酸锰晶体的方法，其特征在于：所述干燥时间为1~4小时，干燥温度为70~90 ℃。

技术总结
本发明属于无机材料制备领域，具体涉及一种木炭型草酸锰晶体的制备方法，将锰盐与可溶性草酸盐搅拌混合均匀，在40~70℃下，陈化10~36小时，经过洗涤、过滤、干燥后，得到水合草酸锰晶体；所述锰盐为氯化锰、醋酸锰或硝酸锰；所述可溶性草酸盐为草酸钠、草酸钾或草酸铵；锰盐与可溶性草酸盐的摩尔比1:0.2~4。本发明工艺简单，成本低廉，容易操作，目的产物产率较高，所得草酸锰的粒径为2~5μm，长度为10~20μm。m。m。


技术研发人员：常明琴 高远 杨景舒 李阳 夏云生 张红
受保护的技术使用者：渤海大学
技术研发日：2022.01.13
技术公布日：2022/9/6