：本发明涉及一种氯气在光催化下直接氯化环戊烷，生产高纯度氯代环戊烷的方法。
背景技术
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背景技术：
1、氯代环戊烷，c5h11cl，分子量90.55g/mol，常温下为无色易燃液体，有刺激性气味，能与苯、醚、醇和其氯化物相溶，几乎不溶于水。比重1.002，溶点15℃，沸点113.5℃，蒸汽密度3.5kg/m3，闪点15.56℃。遇明火、高温、氧化剂易燃易爆。遇热分解出有毒的光气，是一种基本精细化工产品，是重要有机合成原料，用途较广泛。它主要用于医药中间体，还用于抗癌药如palbociclib(pd-0332991)、合成利尿降压药环戊甲噻嗪的原料、抗感冒药、还可用作地中海果蝇性引诱剂的重要中间体，农药熏蒸剂、作为催化剂提高烯烃环氧化反应催化剂活性及反应收率。
2、近年来，随着化工产业的迅速发展，其需求量也在日趋增加。氯代环戊烷的主要生产工艺，按原料路线分，有三种方法：
3、(1)环戊醇氯化氢取代法，环戊醇氯化氢取代法常用氯化剂如盐酸、三氯化磷等，收率可达71％。但对设备腐蚀严重，废酸多，污染环境。
4、(2)环戊烯氯化氢加成法：工艺路线简明，收率高，但原料难得、且价格较高，反应时间长，也产生大量稀盐酸难于处理。
5、(3)环戊烷氯气直接光催化氯化法。原料环戊烷易得，催化剂不用回收，虽有高沸物(多氯化物)但能控制，数量较少。最大优点可用氯代环己烷生产设备生产，一套设备可生产两种产品，投资小，成本低，便以多品种均衡生产。
6、以环戊烷为原料，用氯气在光催化条件下直接氯化生产氯代环戊烷，得到氯代环戊烷含量为40％～60％，经初步精馏得到，含量最高为98％左右氯代环戊烷，很难再提高。在分析了实验数据，认为产物形成一固定组成的物质，单靠普通精馏是得不到99％以上高纯度的氯代环戊烷。对难分离的组份，一般情况下可用①盐效应分离。往溶液中加入一定量的盐，由于盐与溶剂间的相互作用，导致溶液固液相分层，将固液分离，再精馏从而达到高纯度的产品。用这一方法，必须增加固、液或液、液分离设备，固体废料难于处理。②萃取精馏，向原料液中加入第三组分(称为萃取剂或溶剂)，以改变原有组分间的相对挥发度而得以分离，其要求萃取剂的沸点较原料液中各组分的沸点高很多。为回收萃取剂，需要再加回收塔。设备和耗能增加。本发明采取加入液体净化剂，再精馏，用普通精馏方法即可得到含量＞99％的氯代环戊烷。
技术实现思路
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技术实现要素：
1、经理论分析及实验证明，选择加入一种净化剂，改变物料性质，用普通精馏方法，即可获得含量＞99％的高纯度氯代环戊烷。此净化剂有如下特征：①是一种溶剂，如：乙酸甲酯、 dmf(n，-n二甲基甲酰胺)、苯及苯的化合物等。②与原料环戊烷、氯代环戊烷能相溶，不分层。③价格不贵使用成本较低。④毒性不大，使用比较安全。⑤使用普通精馏方法即可分离获得高纯度氯代环戊烷。
1.氯气直接氯化环戊烷生产氯代环戊烷，光催化剂为蓝光灯、日光灯、紫外灯(对健康有害)。
2.氯气直接氯化环戊烷生产氯代环戊烷，氯化温度控制在25℃～50℃，选取最佳温度为30℃～40℃，氯化温度对产品质量影响不大。
3.环戊烷通氯得到氯化液中的氯代环戊烷含量应控制在40％～60％，以减少多氯化物的生成。最好控制高沸物在氯化物总量的5％以下，以降低生产成本。
4.氯化液初次精馏应控制得到的产物含氯代环戊烷为90％～95％为宜，当然越高越好。
5.二次精馏加入净化剂的量，为投入物料重量的5％～10％，净化剂回收后，还可重复使用。