一种提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法与流程

文档序号:30452398发布日期:2022-06-18 02:16阅读:132来源:国知局
1h,倒出上层液体,下层液体即为最终壬基酚产品。
14.优选地,所述步骤s1中反应温度为95℃~110℃,且反应压强为常压。
15.优选地,所述步骤s2中的反应釜中设有搅拌机构,且反应釜内为高真空环境。
16.优选地,所述步骤s3中薄膜蒸发器内部为高真空环境,且温度为185℃~200℃。
17.优选地,所述步骤s6中烘干条件为50℃~70℃,烘干时间为 1h-2h。
18.本发明的有益效果为:
19.苯酚与壬烯经过离子过滤器去除原料中的铁离子,可以防止反应釜中阳离子树脂催化剂中毒,反应副产物增多的现象,并延长催化剂使用寿命,同时通过对塔底高聚物进行冲洗后进行蒸馏,避免原料浪费,同时能够提高壬基酚产品中的壬基酚含量,利用离心机对壬基酚溶液进行离心分层,能够提高壬基酚产品的纯度。
具体实施方式
20.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
21.实施例1,一种提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法,包括以下步骤:
22.s1:取适量壬烯,放进离子过滤器内,滤除壬烯内的铁离子,得到去铁离子的壬烯,所述反应温度为95℃~110℃,且反应压强为常压;
23.s2:将去铁离子的壬烯放进装有阳离子树脂催化剂的反应釜中,并向反应釜中加入适量苯酚进行烷基化反应,得到初始反应物,所述反应釜中设有搅拌机构,且反应釜内为高真空环境;
24.s3:将初始反应物输送进薄膜蒸发器中,得到粗壬基酚,所述薄膜蒸发器内部为高真空环境,且温度为185℃~200℃;
25.s4:将粗壬基酚输入脱酚精馏塔中,精馏一定时间后,取出塔底产物;
26.s5:将塔底产物输入成品精馏塔中精馏分离,得到塔底高聚物和塔顶产物,成品精馏塔顶所得产物即为壬基酚;
27.s6:将塔底高聚物连续输入高聚物蒸馏釜中蒸馏,得到少量的壬基酚产品b,所述烘干条件为50℃~70℃,烘干时间为1h-2h;
28.s7:将壬基酚产品a与壬基酚产品b混合,向溶液中加入过量的去离子水,得到混合溶液,将混合溶液加入蒸馏釜中,提高蒸馏釜中的温度到65℃~70℃,20min~30min后,取出混合溶液,放进离心机中,在离心机转速为5000r/min~8000r/min条件下,离心0.5h~ 1h,倒出上层液体,下层液体即为最终壬基酚产品。
29.取适量的壬基酚产品,对产品中的对位壬基酚的含量进行测定,测定结果为壬基酚产品的纯度≥99.8%,其中对位壬基酚含量≥97%。
30.在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
31.此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性
或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
32.以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。


技术特征:
1.一种提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:s1:取适量壬烯,放进离子过滤器内,滤除壬烯内的铁离子,得到去铁离子的壬烯;s2:将去铁离子的壬烯放进装有阳离子树脂催化剂的反应釜中,并向反应釜中加入适量苯酚进行烷基化反应,得到初始反应物;s3:将初始反应物输送进薄膜蒸发器中,得到粗壬基酚;s4:将粗壬基酚输入脱酚精馏塔中,精馏一定时间后,取出塔底产物;s5:将塔底产物输入成品精馏塔中精馏分离,得到塔底高聚物和塔顶产物,成品精馏塔顶所得产物即为壬基酚产品a;s6:将塔底高聚物连续输入高聚物蒸馏釜中蒸馏,得到少量的壬基酚产品b;s7:将壬基酚产品a与壬基酚产品b混合,向溶液中加入过量的去离子水,得到混合溶液,将混合溶液加入蒸馏釜中,提高蒸馏釜中的温度到65℃~70℃,20min~30min后,取出混合溶液,放进离心机中,在离心机转速为5000r/min~8000r/min条件下,离心0.5h~1h,倒出上层液体,下层液体即为最终壬基酚产品。2.根据权利要求1所述的一种提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法,其特征在于,所述步骤s1中反应温度为95℃~110℃,且反应压强为常压。3.根据权利要求1所述的一种提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法,其特征在于,所述步骤s2中的反应釜中设有搅拌机构,且反应釜内为高真空环境。4.根据权利要求1所述的一种提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法,其特征在于,所述步骤s3中薄膜蒸发器内部为高真空环境,且温度为185℃~200℃。5.根据权利要求1所述的一种提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法,其特征在于,所述步骤s6中烘干条件为50℃~70℃,烘干时间为1h-2h。

技术总结
本发明公开了一种提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法,涉及壬基酚生产领域,针对背景技术提出的邻位壬基酚会导致产品纯度降低,提高原材料成本的问题,现提出以下方案,包括包括以下步骤:取适量壬烯,放进离子过滤器内,滤除壬烯内的铁离子,得到去铁离子的壬烯,将去铁离子的壬烯放进装有阳离子树脂催化剂的反应釜中。本发明苯酚与壬烯经过离子过滤器去除原料中的铁离子,可以防止反应釜中阳离子树脂催化剂中毒,反应副产物增多的现象,并延长催化剂使用寿命,同时通过对塔底高聚物进行冲洗后进行蒸馏,避免原料浪费,同时能够提高壬基酚产品中的壬基酚含量,利用离心机对壬基酚溶液进行离心分层,能够提高壬基酚产品的纯度。度。


技术研发人员:高金芬
受保护的技术使用者:常州洪珠化学品有限公司
技术研发日:2022.04.01
技术公布日:2022/6/17
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