一种用于再生橡胶的助剂合成

1.本发明属于化工领域技术领域，尤其涉及一种用于再生橡胶的助剂合成。


背景技术：

2.(1.目前市面上主流的再生助剂，主要成分是二氨基二硫代甲酸锌之类的化合物，通过含硫化合物强极性，能与活性硫反应，从而抑制硫化的速度，在硫化和逆硫化的过程中，逆硫化占到优势，逐渐实现硫化橡胶的脱硫。
3.(2.这类助剂对活性硫的控制能力偏弱，实验证明，在再生胶长期存放的过程中，硫化逐渐进行，造成所谓的门尼反弹，使硫化胶的使用，储存受到限制，一般使用有效期为半年以内；为了解决上述存在的问题，我们提出一种用于再生橡胶的助剂合成。


技术实现要素：

4.本发明提供一种用于再生橡胶的助剂合成，旨在解决这类助剂对活性硫的控制能力偏弱，实验证明，在再生胶长期存放的过程中，硫化逐渐进行，造成所谓的门尼反弹，使硫化胶的使用，储存受到限制，一般使用有效期为半年以内的问题。
5.本发明是这样实现的，一种用于再生橡胶的助剂合成，包括具体合成步骤如下：
6.s1：制取二硫化物，采用市售的一些二硫化物，例如：二甲基二硫，二丁基二硫，二苯基二硫，得到二硫化物；
7.s2：合成三硫化物，四硫化物五硫化物等不完善的皇冠硫化合物，且具体步骤操作如下：
8.s1：添加硫磺，将二硫化物和硫磺大比例混合，硫磺过量；
9.s2：加热和冷却，对所述s1过程中形成的液体进行加热，然后，冷却并形成大量的针状单质硫；
10.s3：过滤，将s2中冷却得到的结晶硫进行过滤，
11.s4：将得到的透明液体，添加1％的dmf，作为脱硫再生助剂。
12.s5：测试，将s3得到的硫化物，进行检测，确认得到三硫化物，四硫化物，五硫化物等，并且二硫化物的残量小于5％，即为合格。
13.s3：合成再生橡胶的助剂，将s2中得到的硫化物和二氨基二甲基二硫代甲酸锌混合，得到粘稠的液体，即为我们需要的助剂。
14.优选的，在所述s2中，将加入硫磺的液体加热到60度，直到溶解达到平衡。
15.优选的，所述s2中冷却结晶的过程时间，至少20小时。
16.优选的，所述s2中可根据冷却的温度，调整个比例的含量，一般冷却的温度是低于10度。
17.优选的，助剂常用的比例是85～10：15～90。
18.优选的，所述s1中也可采用一些天然单羟基的材料来合成，如油酸，妥尔油，腰果酚等和二氯二硫反应，制得硫化物。
19.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的一种用于再生橡胶的助剂合成，通过采用极性亲硫化物和多硫化物结合的方法，首先，制取二硫化物，然后，控制合成三硫化物，四硫化物五硫化物等形成不完善的皇冠硫化合物，并配合亲硫化合物，形成多元体系，达到亲硫、捕获硫，结合控制硫的效果，并且，不会造成后期硫化过程中的硫化阻碍现象，可提高再生胶长期存放的时间，使得助剂具有更好的实用性能。
具体实施方式
20.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
21.本发明提供一种技术方案，具体实施例如下：
22.一种用于再生橡胶的助剂合成，包括具体合成步骤如下：
23.s1：制取二硫化物，采用市售的一些二硫化物，例如：二甲基二硫，二丁基二硫，二苯基二硫,也可采用一些天然单羟基的材料来合成，和二氯二硫反应，制得硫化物；
24.s2：合成三硫化物，四硫化物五硫化物等不完善的皇冠硫化合物，且具体步骤操作如下：
25.s1：添加硫磺，将二硫化物和硫磺大比例混合，硫磺过量；
26.s2：加热和冷却，对s1过程中形成的液体进行加热，然后，冷却并形成大量的针状单质硫；将加入硫磺的液体加热到60度，直到溶解达到平衡，其中冷却结晶的过程时间，至少20小时，s2中可根据冷却的温度，调整低硫化物比例的含量，一般冷却的温度是10度；
27.s3：过滤，将s2中冷却得到的结晶硫进行低温过滤，
28.s4：将得到的液体，添加1％的dmf，作为脱硫再生助剂。，
29.s5：测试，将s4得到的硫化物，进行检测，确认得到三硫化物，四硫化物，五硫化物等，二硫化物的参量低于5％。
30.s3：合成再生橡胶的助剂，将s2中得到的硫化物和二氨基二甲基二硫代甲酸锌混合，得到粘稠的液体，即为我们需要的助剂；助剂常用的比例是85～10：15～90。
31.采用以上合成方式，并配合亲硫化合物，形成多元体系，达到亲硫、捕获硫，结合控制硫的效果，并且，不会造成后期硫化过程中的硫化阻碍现象，可提高再生胶长期存放的时间，使得助剂具有更好的实用性能；
32.新法再生胶的性能如下：
33.[0034][0035]
胶粉表现了良好的自硫化性，以及前期良好的脱硫结果。
[0036]
性能同条件下对比，价格和成本低于德国的de-link，性能和使用效果超过de-link。
[0037]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种用于再生橡胶的助剂合成，其特征在于，包括具体合成步骤如下：s1：制取二硫化物，采用市售的一些二硫化物，例如：二甲基二硫，二丁基二硫，二苯基二硫，得到二硫化物；s2：合成三硫化物，四硫化物五硫化物等不完善的皇冠硫化合物，且具体步骤操作如下：s1：添加硫磺，将二硫化物和硫磺大比例混合(大于1：5)，硫磺过量；s2：加热和冷却，对所述s1过程中形成的液体进行加热，加热到60～120度，搅拌反应1小时，然后，冷却到10度以下并形成大量的针状单质硫；s3：保温过滤，在溶液保持10度的低温状态下，将所述s2中冷却得到的结晶硫进行过滤分离；s4：烘干，将所述s3中得到过滤的晶体硫烘干，可得到干燥状态下的硫化物，s5：测试，将所述s4得到的硫化物，放在测试机上检测，得到三硫化物，四硫化物，五硫化物等，s3：合成再生橡胶的助剂，将所述s2中得到的硫化物和二氨基二甲基二硫代甲酸锌混合，得到粘稠的液体，即为我们需要的助剂。2.如权利要求1所述的一种用于再生橡胶的助剂合成，其特征在于：在所述s2中，将加入硫磺的液体加热到60度，直到溶解达到平衡。3.如权利要求1所述的一种用于再生橡胶的助剂合成，其特征在于：所述s3中冷却结晶的过程时间，至少20小时。4.如权利要求1所述的一种用于再生橡胶的助剂合成，其特征在于：所述s2中可根据冷却的温度，调整个比例的含量，一般冷却的温度是18-25度。5.如权利要求1所述的一种用于再生橡胶的助剂合成，其特征在于：助剂常用的比例是85～10：15～90。6.如权利要求1所述的一种用于再生橡胶的助剂合成，其特征在于：所述s1中也可采用一些天然单羟基的材料来合成，和二氯二硫反应，制得硫化物。

技术总结
本发明适用于化工领域技术领域，提供了一种用于再生橡胶的助剂合成，第一步：制取二硫化物，采用市售的一些二硫化物，例如：二甲基二硫，二丁基二硫，二苯基二硫，得到二硫化物，第二步：合成三硫化物，四硫化物五硫化物等不完善的皇冠硫化合物，第三步：合成再生橡胶的助剂，通过采用极性亲硫化物和多硫化物结合的方法，首先，制取二硫化物，然后，控制合成三硫化物，四硫化物五硫化物等不完善的皇冠硫化合物，并配合亲硫化合物，形成多元体系，达到亲硫、捕获硫，结合控制硫的效果，并且，不会造成后期硫化过程中的硫化阻碍现象，可提高再生胶长期存放的时间，使得助剂具有更好的实用性能。能。


技术研发人员：李成 李兆顺 张杨 何永亮
受保护的技术使用者：烟台南山学院
技术研发日：2022.04.22
技术公布日：2022/6/30