一种异戊醇生产异戊酸的工艺及装置的制作方法

一种异戊醇生产异戊酸的工艺及装置
【技术领域】
1.本发明属于精细化工领域，具体涉及一种异戊醇生产异戊酸的方法及装置，是一种香料行业生产异戊酸的方法。


背景技术：

2.异戊酸作为合成香料和食品添加剂的基础原料，可以生产大量异戊酸酯及其衍生物，可以作为香料以及食品添加剂，而以生物发酵异戊醇为原料生产异戊酸符合美国 fda天然同等需求，且需求量逐年增加。生物质异戊醇广泛存在于粮食作物发酵法制乙醇的主要副产物杂醇油中，约占杂醇油总量的50％左右。因此，急需开发一条以生物质异戊醇为原料高效生产异戊酸的工艺路线及装置，既对乙醇副产物杂醇油得到合理利用，避免资源浪费，又产生高附加值精细化工品。
3.专利cn201610715638a中公开报道了一种低碳醇的制备方法。此专利是利用低碳醇、水和尿素搅拌混合，然后滴加双氧水进行氧化反应，此工艺污染小，环境效益好。但是反应剧烈，控制较为困难，目前国内尚未有工业化运行。
4.专利cn201710216243a中公开报道了一种药物中间体异戊酸的合成方法。此专利采用1-氯-3-异丙基丙酮与碳酸二甲酯为原料，氯化锰和氯化钾为催化剂，反应结束后需用硫酸氢钾调节ph，并用甲基卡必醇洗涤。该生产工艺过程较为复杂，并会产生大量废液，环保压力大，收率也不理想。
5.专利cn201810009043a中公开报道了一种芽孢杆菌及其用于生产异戊酸的方法。此专利合理利用烟草工业产生的废弃物做发酵培养基合成异戊酸，但菌种易受环境因素影响，目前尚未工业化生产。
6.综上，现有异戊醇生产异戊酸的方法，有的过程比较复杂，三废严重，收率不高；有的尚未进行工业化生产，因此有必要开发合适的合成方法，这对于进一步提高产品的质量与收率，进行工业化生产具有重要的意义。


技术实现要素：

7.为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种异戊醇生产异戊酸的方法及装置，解决了现有生产技术反应剧烈、不易控制、污染严重、产品收率低等问题。
8.为了实现本发明目的，本发明采用如下的技术方案：一种异戊醇生产异戊酸的生产装置，其特征在于所述装置按照工序顺次连接的氧化装置、酸化装置以及精馏装置。所述的氧化装置包括回流高压氧化釜，所述的回流高压氧化釜外部加热装置连接导热油机构，所述的回流高压氧化釜分别连接，氮气供给管路，新鲜水输入管路，异戊醇管道，白油管道，氢气回收管路和催化剂输入管路；所述的回流高压氧化釜通过异戊酸钠排出管路连接所述的酸化装置，所述的酸化装置包括酸化釜，所述的酸化釜通过管路分别连接新鲜水罐和硫酸罐，所述的酸化釜还连接有冷却循环水系统和粗异戊酸排出管路，所述的酸化釜内设置有搅拌机构，所述的粗异戊酸排出管路连接所述的精馏装置。
9.回流高压氧化釜和异戊醇罐之间设置有异戊醇泵，自动切断阀和流量计；回流高压氧化釜和白油罐之间设置有白油泵，自动切断阀和流量计；氢气回收管路上设置有压力变送器和调节阀；异戊醇罐连接有异戊醇回收罐，所述的异戊醇回收罐连接有放空罐；白油罐连接有异戊醇回收罐，所述的白油回收罐连接有放空罐。
10.酸化釜和新鲜水罐之间的管路上设置有注水泵，自动切断阀和流量计；酸化釜和硫酸罐之间的管路上设置有硫酸泵，调节阀和流量计；粗异戊酸排出管路上设置有粗异戊酸泵。
11.精馏装置包括冷凝器及再沸器，塔底连接异戊酸储罐。
12.本发明提供的技术方案带来的有益效果是：
13.1.本发明采用白油作反应溶剂，使得反应体系能够迅速升到240，且高温下白油具有乳化作用，增加了苛性钠熔融以及异戊醇脱氢反应速度，其选择性以及反应质量转化均高于同类工艺。
14.2.以白油作为溶剂，反应物料在冷却状态下呈现液体流动态，避免了无溶剂反应固体盐在降温下不易卸料的缺陷，降低了对反应设备的要求。
15.3.通过导热油进行温度控制，使得氧化过程全程处于最佳反应温度，通过自动化控制氮气输入、氢气排出、原料及催化加入速度、产品的排出速度，从而获得安全环境以及最快速的反应，极大提高了生产效率及产品质量。
16.综上，本发明的一种异戊醇生产异戊酸的方法及装置，其能够提高异辛酸生产工艺的稳定性和出品率，并且设备安全稳定，环保性高。
【附图说明】
17.附图1为异戊醇生产异戊酸的生产工艺流程图。
18.附图1中包括：1.异戊醇罐；2.氧化釜；3.白油管道；4.新鲜水管道；5.n2； 6.催化剂管道；7.导热油管道；8.氢气管道；9.异戊酸钠管道；10.酸化罐；11.新鲜水管道；12.硫酸管道；13.循环水管道；14.白油采出管道；15.废水处理池；16. 异戊酸粗品管道；17.异戊酸粗品储罐；18.精馏塔；19.冷凝器；20.再沸器；21.异戊酸储罐。
【具体实施方式】
19.以下结合附图进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围
20.一种异戊醇生产异戊酸的生产工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
21.第一步：氧化工序
22.在回流高压氧化釜内投入定量的白油、片碱、催化剂和异戊醇，搅拌通过导热油加热使回流高压氧化釜温度控制在一定范围内，然后开始。投料完成后，用氮气置换干净釜内残留氧气，封闭氧化釜。将搅拌开起来，反应开始进行，此过程不断会产生 h2，氧化釜压力和温度都逐渐升高，当温度达到240，压力达到1.8mpa时，开始排h2，此阶段保证h2排出量和产生量大致相等，使压力稳定在1.8mpa保证反应高效充分的进行。当反应临近结束时，h2产生量很少，保压一定时间30min，使反应彻底，再泄压。泄压完成后，加入一定量的水，排出氧化釜内残余h2，完成后封闭氧化釜，氧化釜内温度很高，之后产生大量蒸汽，当压力达到0.6mpa时，最后将反应中间物异戊酸钠混合溶液压至酸化釜，第一步反应结束。
23.第二步：酸化工序
24.首先将氧化装置反应完成的异戊酸钠混合溶液压至酸化釜，加入定量纯水。之后，开始匀速缓慢加入硫酸，此过程放热，打开冷却循环水，把酸化釜温度控制在100 以下，随着反应进行，物料ph值逐渐降低，当达到设定值ph 3.0后，加酸结束。静置一段时间，让异戊酸粗品和硫酸钠溶液分层，最后将硫酸钠溶液排出至废水处理池，将粗品异戊酸排放至中间贮槽。
25.第三步：精馏工序
26.首先将中间贮罐中的粗异戊酸通过泵输送到所述精馏塔中，塔底再沸器通入0.5 mpa～0.8mpa(表压)的蒸汽进行加热。在精馏塔内，由于水的沸点低，不断在气相中富集而升至塔顶，异戊酸沸点高，不断在液相中富集而降至塔底，经塔底液相出口采出至异戊酸储罐。


技术特征：
1.一种异戊醇生产异戊酸的工艺及装置，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：1.异戊醇罐；2.氧化釜；3.白油管道；4.新鲜水管道；5.n2；6.催化剂管道；7.导热油管道；8.氢气管道；9.异戊酸钠管道；10.酸化罐；11.新鲜水管道；12.硫酸管道；13.循环水管道；14.白油采出管道；15.废水处理池；16.异戊酸粗品管道；17.异戊酸粗品储罐；18.精馏塔；19.冷凝器；20.再沸器；21.异戊酸储罐；采用上述装置进行一种异戊醇生产异戊酸的工艺的方法，包括以下步骤：(1)氧化工序在回流高压氧化釜内投入定量的白油、片碱、催化剂和异戊醇，搅拌通过导热油加热使回流高压氧化釜温度控制在一定范围内，然后开始；投料完成后，用氮气置换干净釜内残留氧气，封闭氧化釜将搅拌开起来，反应开始进行，此过程不断会产生h2，氧化釜压力和温度都逐渐升高，当温度达到240℃，压力达到1.8mpa时，开始排h2，此阶段保证h2排出量和产生量大致相等，使压力稳定在1.8mpa保证反应高效充分的进行；当反应临近结束时，h2产生量很少，保压一定时间30min，使反应彻底，再泄压；泄压完成后，加入一定量的水，排出氧化釜内残余h2，完成后封闭氧化釜，氧化釜内温度很高，之后产生大量蒸汽，当压力达到0.6mpa时，最后将反应中间物异戊酸钠混合溶液压至酸化釜，第一步反应结束；(2)酸化工序首先将氧化装置反应完成的异戊酸钠混合溶液压至酸化釜，加入定量纯水；之后，开始匀速缓慢加入硫酸，此过程放热，打开冷却循环水，把酸化釜温度控制在100℃以下，随着反应进行，物料ph值逐渐降低，当达到设定值ph 3.0后，加酸结束；静置一段时间，让异戊酸粗品和硫酸钠溶液分层，最后将硫酸钠溶液排出至废水处理池，将粗品异戊酸排放至中间贮槽；(3)精馏工序首先将中间贮罐中的粗异戊酸通过泵输送到所述精馏塔中，塔底再沸器通入0.5mpa～0.8mpa(表压)的蒸汽进行加热；在精馏塔内，由于水的沸点低，不断在气相中富集而升至塔顶，异戊酸沸点高，不断在液相中富集而降至塔底，经塔底液相出口采出至异戊酸储罐。2.根据权利要求1所述的一种异戊醇生产异戊酸的工艺及装置，其特征在于：采用选择性高的白油作反应溶剂，使得反应体系能够迅速升到240℃，且高温下白油具有乳化作用，增加了苛性钠熔融以及异戊醇脱氢反应速度。3.以白油作为溶剂，反应物料在冷却状态下呈现液体流动态，避免了无溶剂反应固体盐在降温下不易卸料的缺陷，降低了对反应设备的要求。4.根据权利要求1所述的一种异戊醇生产异戊酸的工艺及装置，其特征在于：通过导热油进行温度控制，使得氧化过程全程处于最佳反应温度，通过自动化控制氮气输入、氢气排出、原料及催化加入速度、产品的排出速度，从而获得安全环境以及最快速的反应，极大提高了生产效率及产品质量。

技术总结
本发明涉及一种异戊醇生产异戊酸的方法及装置，主要解决在异戊酸合成过程中三废严重、收率不高的问题。通过氧化工序、酸化工序和精馏工序三个步骤合成了高纯度的异戊酸。本工艺通过使用高选择性的白油作为反应溶剂，提高了工艺的反应速率和转化率；同时，通过导热油对温度进行控制及通过自动化控制氮气输入、氢气排出、原料及催化加入速度、产品的排出速度，获得了安全的生产环境，极大地提高了生产效率和产品质量。因此，本发明的一种异戊醇生产异戊酸的方法及装置，能够有效提高异辛酸生产工艺的稳定性和出品率，并且设备安全稳定，环保性高。性高。


技术研发人员：朱兆友 朱峰 刘兴振 刘兴一
受保护的技术使用者：青岛三瑞节能环保技术有限公司
技术研发日：2022.05.06
技术公布日：2022/9/23