一种高强度聚酰胺6制造工艺
1.技术领域
2.本发明属于高强度纤维技术领域，具体地说，涉及一种高强度聚酰胺6制造工艺。
3.
背景技术：
4.聚酰胺，俗称尼龙，是分子主链上含有重复酰胺基团-[nhco]-的热塑性树脂的总称，美国杜邦公司最先开发，于1939年实现工业化，由于其具有良好的综合性能且易于加工而得到了广泛的应用。其中的主要品种是聚酰胺6和聚酰胺66，此外还有聚酰胺11、12等，以及多种共聚物。聚酰胺6/66共聚物因其高强度和高弹性而受到关注。
[0005]
高强度聚酰胺6(pa6)纤维主要是利用熔融纺丝、干法纺丝、区域拉伸热定型等技术，高强度聚酰胺6纤维在军民两方面都有较大需求，高强度聚酰胺6 纤维主要是指纤维的拉伸断裂强度达到6.0cn/dtex以上的纤维。据现有技术，国内高强度聚酰胺6纤维的拉伸强度很少能达到10.0cn/dtex以上，而且其强度变异系数、拉伸伸长率变异系数均达不到标准要求，质量差。
[0006]
技术实现要素：
[0007]
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供了一种高强度聚酰胺6制造工艺，用于避免以往聚酰胺6强度不够，质量较差的麻烦。
[0008]
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种高强度聚酰胺6制造工艺，其包括：步骤a.提供r-氨基丙基三乙氧基硅烷（h2nch2ch2ch2si(oc2h5)3）浓度为15%-20%的水溶液a、密度小于 1.5 g/ml at 25
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c(lit.)的碳纳米管b；步骤b.将r-氨基丙基三乙氧基硅烷（h2nch2ch2ch2si(oc2h5)3）水溶液a和碳纳米管b混合置于磁力搅拌器中，加热至50-80℃，搅拌30-120min，抽滤，得到r-氨基丙基三乙氧基硅烷表面处理的碳纳米管c；步骤c.将己内酰胺，去离子水、r-氨基丙基三乙氧基硅烷表面处理的碳纳米管c按照900：50：50比例投入反应釜，70℃保温30min，开启搅拌150 r/min；步骤d.在90 min内将釜内温度自70 ℃加热至210 ℃，釜内压力升到1.8-2.0mpa后计时120min，然后开始泄压，使釜内压力经30 min降至常压，再升温至230 ℃，保温30 min；步骤e.缓慢开启真空系统，使釜内压力逐渐降至-0.05mpa，保持30min后排出物料，冷却并切粒获得高强度pa6湿切片；步骤f.将湿切片放入萃取干燥装置，100 ℃沸水萃取36h，150 ℃高纯氮气干燥36h，得到高强度聚酰胺6。
[0009]
根据本发明一实施方式，其中步骤b中，水溶液a与碳纳米管b的质量比为60：40至
75：25。
[0010]
根据本发明一实施方式，其中步骤b中，水溶液a与碳纳米管b的质量比70：30。
[0011]
根据本发明一实施方式，其中步骤b中添加0.20-0.25wt%的载纳米银的二氧化硅溶胶。
[0012]
根据本发明一实施方式，其中碳纳米管b的闪点大于250
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f。
[0013]
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：通过r-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液混合碳纳米管，进行表面处理，然后与己内酰胺，去离子水在反应釜内反应得到高强度pa6湿切片，经过萃取制得高强度聚酰胺6，提高产品质量。
[0014]
当然，实施本发明的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
[0015]
具体实施方式
[0016]
以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
[0017]
本发明公开了一种高强度聚酰胺6制造工艺，其包括：步骤a.提供r-氨基丙基三乙氧基硅烷（h2nch2ch2ch2si(oc2h5)3）浓度为15%-20%的水溶液a、密度小于 1.5 g/ml at 25
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c(lit.)的碳纳米管b；步骤b.将r-氨基丙基三乙氧基硅烷（h2nch2ch2ch2si(oc2h5)3）水溶液a和碳纳米管b混合置于磁力搅拌器中，加热至50-80℃，搅拌30-120min，抽滤，得到r-氨基丙基三乙氧基硅烷表面处理的碳纳米管c；步骤c.将己内酰胺，去离子水、r-氨基丙基三乙氧基硅烷表面处理的碳纳米管c按照900：50：50比例投入反应釜，70℃保温30min，开启搅拌150 r/min；步骤d.在90 min内将釜内温度自70 ℃加热至210 ℃，釜内压力升到1.8-2.0mpa后计时120min，然后开始泄压，使釜内压力经30 min降至常压，再升温至230 ℃，保温30 min；步骤e.缓慢开启真空系统，使釜内压力逐渐降至-0.05mpa，保持30min后排出物料，冷却并切粒获得高强度pa6湿切片；步骤f.将湿切片放入萃取干燥装置，100 ℃沸水萃取36h，150 ℃高纯氮气干燥36h，得到高强度聚酰胺6。
[0018]
其中，r-氨基丙基三乙氧基硅烷的水溶液a和碳纳米管b经过搅拌混合，加热，产生氧化反应，对碳纳米管b进行表面处理，得到一层致密的晶壁层，能够相对提高碳纳米管强度，得到处理后的碳纳米管c。然后将碳纳米管c混合己内酰胺，去离子水投入反应釜中，经过温度调控，压强控制，最终冷却得到pa6湿切片，最终经过萃取干燥获得高强度聚酰胺6。
[0019]
进一步地，其中步骤b中，水溶液a与碳纳米管b的质量比为60：40至75：25。
[0020]
进一步地，其中步骤b中，水溶液a与碳纳米管b的质量比70：30。在此比例中，经试验制得的聚酰胺6强度最高。
[0021]
进一步地，其中步骤b中添加0.20-0.25wt%的载纳米银的二氧化硅溶胶。能够相对提高聚酰胺6的抗菌性，应用于一些相对规格较高的使用需求。
[0022]
进一步地，其中碳纳米管b的闪点大于250
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f，强度提升有保障。
[0023]
综上所述，本发明通过r-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液混合碳纳米管，进行表面处理，然后与己内酰胺，去离子水在反应釜内反应得到高强度pa6湿切片，经过萃取制得高强度聚酰胺6，提高产品质量。
[0024]
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
技术特征：
1.一种高强度聚酰胺6制造工艺，其特征在于，包括：步骤a.提供r-氨基丙基三乙氧基硅烷（h2nch2ch2ch2si(oc2h5)3）浓度为15%-20%的水溶液a、密度小于1.5 g/ml at 25
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c(lit.)的碳纳米管b；步骤b.将r-氨基丙基三乙氧基硅烷（h2nch2ch2ch2si(oc2h5)3）水溶液a和碳纳米管b混合置于磁力搅拌器中，加热至50-80℃，搅拌30-120min，抽滤，得到r-氨基丙基三乙氧基硅烷表面处理的碳纳米管c；步骤c.将己内酰胺，去离子水、r-氨基丙基三乙氧基硅烷表面处理的碳纳米管c按照900：50：50比例投入反应釜，70℃保温30min，开启搅拌150 r/min；步骤d.在90 min内将釜内温度自70 ℃加热至210 ℃，釜内压力升到1.8-2.0mpa后计时120min，然后开始泄压，使釜内压力经30 min降至常压，再升温至230 ℃，保温30 min；步骤e.缓慢开启真空系统，使釜内压力逐渐降至-0.05mpa，保持30min后排出物料，冷却并切粒获得高强度pa6湿切片；步骤f.将湿切片放入萃取干燥装置，100 ℃沸水萃取36h，150 ℃高纯氮气干燥36h，得到高强度聚酰胺6。2.根据权利要求1所述的高强度聚酰胺6制造工艺，其特征在于，其中所述步骤b中，水溶液a与碳纳米管b的质量比为60：40至75：25。3.根据权利要求2所述的高强度聚酰胺6制造工艺，其特征在于，其中所述步骤b中，水溶液a与碳纳米管b的质量比70：30。4.根据权利要求1所述的高强度聚酰胺6制造工艺，其特征在于，其中所述步骤b中添加0.20-0.25wt%的载纳米银的二氧化硅溶胶。5.根据权利要求1所述的高强度聚酰胺6制造工艺，其特征在于，其中所述碳纳米管b的闪点大于250
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f。
技术总结
本发明公开了一种高强度聚酰胺6制造工艺，通过提供r-氨基丙基三乙氧基硅烷浓度为15%-20%的水溶液A、密度小于1.5 g/mL at 25
技术研发人员：蔡铁锦 陶岚 郑江
受保护的技术使用者：江苏瑞美福新材料有限公司
技术研发日：2022.05.21
技术公布日：2022/9/15