5-氯代苯并三氮唑的精制方法及精制装置与流程

本发明涉及一种有机化合物的精制方法及精制装置，特别是涉及一种5-氯代苯并三氮唑的精制方法及精制装置。

背景技术：

1、5-氯代苯并三氮唑是一种应用面广的有机化合物。5-氯代苯并三氮唑常用于与一些化合物进行有机合成，成为其他的下游有机化合物，也用作电镀添加剂。此外，感光材料中有效的防灰雾剂及稳定剂也使用到5-氯代苯并三氮唑，因而该物质也广泛应用于照相纸乳剂和显影液的生产中。

2、市场上销售的5-氯代苯并三氮唑的纯度不低，但通常低于99％。混杂在5-氯代苯并三氮唑粉体中的不纯物通常是一些金属杂质，比如、铁、钠、镁、钙、钾、铜、镍、铬、锌等。如果要制作较精良的产品，5-氯代苯并三氮唑的纯度要提升，最好要达到99.5～99.9％间。前述的金属杂质的含量要降低。例如铁的含量在精炼前在10ppm左右，精炼后要达到2ppm以下；钙的含量在精炼前在5ppm左右，精炼后也要达到2ppm以下；其它少量金属的含量在精炼后也要低于1ppm。

3、然而，目前针对5-氯代苯并三氮唑的精炼并没有有效的方式。因此，本发明提出了关于5-氯代苯并三氮唑的精制方法及精制装置。

技术实现思路

1、本发明的目的是在于提供一种5-氯代苯并三氮唑的精制方法及精制装置。

2、本发明提供一种5-氯代苯并三氮唑的精制方法，包含如下步骤：

3、加热溶解步骤：在50-60℃的温度下，将5-氯代苯并三氮唑粗制粉体溶解于一有机溶剂中，进行加热溶解3-4小时，以形成一混合溶液，其中5-氯代苯并三氮唑粗制粉体与该有机溶剂的重量比为1:4～1:5；

4、过滤步骤：以孔径40nm的精密过滤膜对该混合溶液进行过滤处理，以除去杂质及金属颗粒；

5、离子交换步骤：在25±1℃的温度下，以阳离子交换树脂对过滤处理完成的该混合溶液进行离子交换至少6小时，将其中部分的阳离子交换取出，以获得一精炼溶液；

6、去溶剂步骤：在135-145℃的温度下加热该精炼溶液至少12小时，以将该有机溶剂蒸馏，留下块状精制5-氯代苯并三氮唑；以及

7、粉碎步骤：粉碎该块状精制5-氯代苯并三氮唑，以获得细度等级2mm的精制5-氯代苯并三氮唑粉体。

8、优选的，该有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

9、优选的，一批量处理的该混合溶液不超过800公斤。

10、本发明还提供一种5-氯代苯并三氮唑的精制装置，包含：

11、一加热溶解槽组，用以提供50-60℃的温度，将5-氯代苯并三氮唑粗制粉体溶解于一有机溶剂中，进行加热溶解3-4小时，以形成一混合溶液，其中5-氯代苯并三氮唑粗制粉体与该有机溶剂的重量比为1:4～1:5；

12、一精密膜过滤机，与该加热溶解槽组连通以循环地接收及回送该混合溶液，包含一40nm孔径精密过滤膜，用以对该混合溶液进行每次至少90分钟的循环过滤；

13、一离子交换机，与该精密膜过滤机连通并具有阳离子交换树脂，在25±1℃的温度下交换取出完成循环过滤的该混合溶液中部分的阳离子，以获得一精炼溶液；

14、一去溶剂机构，将该精炼溶液在135-145℃的温度下加热至少12小时，以将该有机溶剂蒸馏，留下块状精制5-氯代苯并三氮唑；以及

15、一粉碎机构，粉碎该块状精制5-氯代苯并三氮唑，以获得细度等级2mm的精制5-氯代苯并三氮唑粉体。

16、优选的，该有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

17、优选的，该精密膜过滤机进一步包含：

18、一450nm孔径精密过滤膜，用以对该混合溶液进行每次至少45分钟的循环过滤；及

19、一200nm孔径精密过滤膜，用以对该混合溶液进行每次至少45分钟的循环过滤，

20、执行顺序依次为该450nm孔径精密过滤膜、该200nm孔径精密过滤膜及该40nm孔径精密过滤膜。

21、优选的，该阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂或弱酸性阳离子交换树脂。

22、优选的，该去溶剂机构进一步包含一回收槽，用以回收该有机溶剂，重新用于该加热溶解槽组中。

23、优选的，该去溶剂机构进一步包含：

24、一冷凝器；

25、一蒸馏桶，包含上方一盖体及与该盖体可开合地结合的一桶体，该桶体密闭连接该冷凝器，该精炼溶液置于密闭的该蒸馏桶中被加热，蒸馏出的该有机溶剂由冷凝器导出该蒸馏桶，块状精制5-氯代苯并三氮唑遗留于该蒸馏桶中；及

26、一电热加热器，接收电力以产生热量，并将热量传导至该蒸馏桶，保持该蒸馏桶内温度在135-145℃之间。

27、优选的，该粉碎机构进一步包含：

28、一输入槽，用以盛接该块状精制5-氯代苯并三氮唑并将该块状精制5-氯代苯并三氮唑自高处释放；

29、两滚轮，彼此间距可调整并相对地旋转，借由重力由该输入端掉落到该两滚轮上方的该块状精制5-氯代苯并三氮唑受该两滚轮研磨，形成细度等级2mm的精制5-氯代苯并三氮唑粉体并向下方掉落；及

30、一接收槽，接收掉落的精制5-氯代苯并三氮唑粉体。

31、依照本发明公开的精制方法与精制装置，可确保5-氯代苯并三氮唑的纯度高于99.5％，优于市场上贩卖的现有商品。

技术特征：

1.一种5-氯代苯并三氮唑的精制方法，其特征在于，包含如下步骤：

2.如权利要求1所述的5-氯代苯并三氮唑的精制方法，其特征在于：该有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

3.如权利要求1所述的5-氯代苯并三氮唑的精制方法，其特征在于：一批量处理的该混合溶液不超过800公斤。

4.一种5-氯代苯并三氮唑的精制装置，其特征在于，包含：

5.如权利要求4所述的5-氯代苯并三氮唑的精制装置，其特征在于：该有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

6.如权利要求4所述的5-氯代苯并三氮唑的精制装置，其特征在于：该精密膜过滤机进一步包含：

7.如权利要求4所述的5-氯代苯并三氮唑的精制装置，其特征在于：该阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂或弱酸性阳离子交换树脂。

8.如权利要求4所述的5-氯代苯并三氮唑的精制装置，其特征在于：该去溶剂机构进一步包含一回收槽，用以回收该有机溶剂，重新用于该加热溶解槽组中。

9.如权利要求4所述的5-氯代苯并三氮唑的精制装置，其特征在于：该去溶剂机构进一步包含：

10.如权利要求4所述的5-氯代苯并三氮唑的精制装置，其特征在于：该粉碎机构进一步包含：

技术总结
本发明公开了一种5‑氯代苯并三氮唑的精制方法及精制装置。该精制方法包含如下步骤：在50‑60℃的温度下，将5‑氯代苯并三氮唑粗制粉体溶解于一有机溶剂中，进行加热溶解3‑4小时，以形成一混合溶液，其中5‑氯代苯并三氮唑粗制粉体与该有机溶剂的重量比为1:4～1:5；以孔径40nm的精密过滤膜对该混合溶液进行过滤处理，以除去杂质及金属颗粒；在25±1℃的温度下，以阳离子交换树脂对过滤处理完成的该混合溶液进行离子交换至少6小时，将其中部分的阳离子交换取出，以获得一精炼溶液；在135‑145℃的温度下加热该精炼溶液至少12小时，以将该有机溶剂蒸馏，留下块状精制5‑氯代苯并三氮唑；及粉碎该块状精制5‑氯代苯并三氮唑，以获得细度等级2mm的精制5‑氯代苯并三氮唑粉体。

技术研发人员：王彙中,刘旭娟
受保护的技术使用者：利昌电气工业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15