一种香原料菠萝呋喃酮制备的制作方法

1.本发明涉及配制咸味、甜味食用香精领域，特别是一种香原料菠萝呋喃酮制备。


背景技术：

2.目前工艺所用烷基化原料为溴甲烷，工艺产生的废水含有溴化钠污染严重，难处理。原料本身为高毒物质，安全性差。原料分子量大，单耗高，鉴于此，针对上述问题进行研究，设计本装置。


技术实现要素：

3.本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种香原料菠萝呋喃酮制备。
4.实现上述目的本发明的技术方案为，一种香原料菠萝呋喃酮制备，包括以下步骤：
5.步骤s1：以甲苯或甲基叔丁基醚做溶剂，2-甲基缩乙醇酸二乙酯与草酸二乙酯在甲醇钠作用下发生缩合环化反应生成2-甲基-2-酯基-5-酯基呋喃酮；
6.步骤s2：向上述反应液中加入定量的氢氧化钠水溶液，充分反应；
7.步骤s3：烷基化原料为氯甲烷，将氯甲烷加入到上述反应好的反应液中，反应温度为36-40℃，反应压力1-2mpa；
8.步骤s4：再经过强酸脱羧，常压温度控制在35-40℃反应。最后经简单蒸馏、结晶、干燥得最终产品2,5-二甲基-4羟基-3(2h)呋喃酮。
9.步骤s5：单蒸馏-结晶-干燥。
10.所述步骤s1中：反应条件常用惰性气体保护，反应温度0-10℃。
11.所述步骤s2中此反应为常压反应，温度控制在24-30℃。
12.利用本发明的技术方案制作的一种香原料菠萝呋喃酮制备，工艺产生废水为含有氯化钠水溶液，原工艺废水则含有溴化钠。因此废水相对处理简便污染低。原料为低毒物质，安全性更好。原料分子量小，单耗更低。
具体实施方式
13.一种香原料菠萝呋喃酮制备，包括以下步骤：
14.步骤s1：以甲苯或甲基叔丁基醚做溶剂，2-甲基缩乙醇酸二乙酯与草酸二乙酯在甲醇钠作用下发生缩合环化反应生成2-甲基-2-酯基-5-酯基呋喃酮；
15.步骤s2：向上述反应液中加入定量的氢氧化钠水溶液，充分反应；
16.步骤s3：烷基化原料为氯甲烷，将氯甲烷加入到上述反应好的反应液中，反应温度为36-40℃，反应压力1-2mpa；
17.步骤s4：再经过强酸脱羧，常压温度控制在35-40℃反应。最后经简单蒸馏、结晶、干燥得最终产品2,5-二甲基-4羟基-3(2h)呋喃酮。
18.步骤s5：单蒸馏-结晶-干燥。
19.优选的，所述步骤s1中：反应条件常用惰性气体保护，反应温度0-10℃。
20.优选的，所述步骤s2中此反应为常压反应，温度控制在24-30℃。
21.在本实施方案中，步骤s1：以甲苯或甲基叔丁基醚做溶剂，2-甲基缩乙醇酸二乙酯与草酸二乙酯在甲醇钠作用下发生缩合环化反应生成2-甲基-2-酯基-5-酯基呋喃酮。反应条件常压惰性气体保护，反应温度0-10℃。
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步骤s2：向上述反应液中加入定量的氢氧化钠水溶液，充分反应。此反应为常压反应，温度控制在24-30℃。
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步骤s3：烷基化原料为氯甲烷。将氯甲烷加入到上述反应好的反应液中，反应温度为36-40℃，反应压力1-2mpa。工艺特点：工艺产生废水为含有氯化钠水溶液，原工艺废水则含有溴化钠。因此废水相对处理简便污染低。原料为低毒物质，安全性更好。原料分子量小，单耗更低。通过改变工艺反应的温度和压力，解决了以往用氯甲烷为原料反应不彻底，转化率低、单批次收率低并且得不到合格产品等问题。
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烷基化反应方程式：
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将溴甲烷加入到上述反应好的反应液中，反应温度为30-35℃，反应压力0.1-0.15mpa。
[0029][0030]
步骤s4：再经过强酸脱羧，常压温度控制在35-40℃反应。
[0031]
步骤s5：最后经简单蒸馏、结晶、干燥得最终产品2,5-二甲基-4羟基-3(2h)呋喃酮。
[0032]
分子式：c6h8o3
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结构式：
[0034][0035]
分子量：128。
[0036]
物理化学性质：呋喃酮为白色固体，天然存在草莓、葡萄、咖啡、芒果、加热牛肉汤及葡萄酒中；具有显著特色的水果、焦糖或焦香菠萝草莓样香气；堆比重为0.601g/cm3；闪点大于100℃；熔点75℃；升华点85℃(1mmhg)；溶于水、乙醇、丙酮等有机溶剂，在空气中存放不稳定，易被氧化成酸、醇、酯等。
[0037]
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种香原料菠萝呋喃酮制备，其特征在于，包括以下步骤：步骤s1：以甲苯或甲基叔丁基醚做溶剂，2-甲基缩乙醇酸二乙酯与草酸二乙酯在甲醇钠作用下发生缩合环化反应生成2-甲基-2-酯基-5-酯基呋喃酮；步骤s2：向上述反应液中加入定量的氢氧化钠水溶液，充分反应；步骤s3：烷基化原料为氯甲烷，将氯甲烷加入到上述反应好的反应液中，反应温度为36-40℃，反应压力1-2mpa；步骤s4：再经过强酸脱羧，常压温度控制在35-40℃反应。最后经简单蒸馏、结晶、干燥得最终产品2,5-二甲基-4羟基-3(2h)呋喃酮。步骤s5：单蒸馏-结晶-干燥。2.根据权利要求1所述的一种香原料菠萝呋喃酮制备，其特征在于，所述步骤s1中：反应条件常用惰性气体保护，反应温度0-10℃。3.根据权利要求1所述的一种香原料菠萝呋喃酮制备，其特征在于，所述步骤s2中此反应为常压反应，温度控制在24-30℃。

技术总结
本发明公开了一种香原料菠萝呋喃酮制备，包括以下步骤：步骤S1：以甲苯或甲基叔丁基醚做溶剂，步骤S2：向上述反应液中加入定量的氢氧化钠水溶液，充分反应，步骤S3：烷基化原料为氯甲烷，将氯甲烷加入到上述反应好的反应液中，反应温度为36-40℃，反应压力1-2MPa；步骤S4：再经过强酸脱羧，常压温度控制在35-40℃反应。最后经简单蒸馏、结晶、干燥得最终产品2,5-二甲基-4羟基-3(2H)呋喃酮，步骤S5：单蒸馏-结晶-干燥。本发明的有益效果是，工艺产生废水为含有氯化钠水溶液，原工艺废水则含有溴化钠。因此废水相对处理简便污染低。原料为低毒物质，安全性更好。原料分子量小，单耗更低。单耗更低。


技术研发人员：赵义国 刘猛 王晓晗 王晓东
受保护的技术使用者：大连来克精化有限公司
技术研发日：2022.06.23
技术公布日：2022/8/30