本发明涉及有机合成,具体为一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法。
背景技术:
1、肉桂酸肉桂酯,无色或白色晶体,呈桂甜温和膏香、花香且带些辛香,香气沉重而持久,性质稳定,在日化香精的配制中适用于重型桂甜的花香型想,也可作为檀香型的修饰与定香之用,市场需求量大,但是目前市场上的肉桂酸肉桂酯制作产量低,产品质量不高,为此现提出一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题,本发明提供一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法,由以下具体技术手段所达成:
2、本发明为实现技术目的采用如下技术方案:一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法,包括如下步骤
3、步骤一:以肉桂酸乙酯和肉桂醇为原料,碱性物质a为催化剂,进行酯交换反应,过滤或者不过滤,进行下一步处理;
4、步骤二:将步骤一得到的产物进行减压蒸馏,得到粗品;
5、步骤三:将步骤二得到的粗品溶于一定量的有机溶剂b,除去一部分溶剂b,置于冷冻设备中冷冻;
6、步骤四:将步骤三的产品进行抽滤,对得到的固体进行真空干燥,得到产品。
7、优选的,所述步骤一中的碱性物质a为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸镁等中的任一种或任何之组合,包括但不限于不同种类之间及其不同组合比例。
8、优选的,所述步骤一的肉桂酸乙酯与肉桂醇的物质的量之比为1.0~1.5:1,碱性物质a的物质的量为1-辛烯-3-酮物质的量的0.01~0.2倍。
9、优选的,所述步骤一的反应温度为50~150℃。
10、优选的,所述步骤一中待无更多的副产品析出后,保温反应8~10小时
11、优选的,所述步骤一中反应结束后过滤除去体系中的固体,也可以不滤去催化剂固体。
12、优选的,所述步骤二中减压蒸馏得到粗品。
13、有益效果
14、与现有技术相比,本发明提供了一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法,具备以下有益效果:
15、1、该肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法,以肉桂酸乙酯和肉桂醇为原料,碱性物质a为催化剂,进行酯交换反应,过滤或者不过滤,进行下一步处理,将得到的产物进行减压蒸馏,得到粗品,将得到的粗品溶于一定量的有机溶剂b,除去一部分溶剂b,置于冷冻设备中冷冻,对产品进行抽滤,得到的固体进行真空干燥,得到产品,在该过程中得到的产品产量高,产品质量可靠,大大提高了生产的效率,与此同时也提高了产品的质量。
1.一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法,其特征在于:包括如下步骤
2.根据权利要求1所述的一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法,其特征在于:所述步骤一中的碱性物质a为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸镁等中的任一种或任何之组合,包括但不限于不同种类之间及其不同组合比例。
3.根据权利要求1所述的一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法,其特征在于:所述步骤一的肉桂酸乙酯与肉桂醇的物质的量之比为1.0~1.5:1,碱性物质a的物质的量为1-辛烯-3-酮物质的量的0.01~0.2倍。
4.根据权利要求1所述的一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法,其特征在于:所述步骤一的反应温度为50~150℃。
5.根据权利要求1所述的一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法,其特征在于:所述步骤一中待无更多的副产品析出后,保温反应8~10小时。
6.根据权利要求1所述的一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法,其特征在于:所述步骤一中反应结束后过滤除去体系中的固体,也可以不滤去催化剂固体。
7.根据权利要求1所述的一种肉桂酸肉桂酯催化合成及其制备方法,其特征在于:所述步骤二中减压蒸馏得到粗品。