一种环氧虫啶的新合成方法与流程

本发明涉及环氧虫啶合成，尤其涉及一种环氧虫啶的新合成方法。

背景技术：

1、环氧虫啶是由华东理工大学与上海生农生化制品股份有限公司共同开发，成功商品化的一种新型的具有顺式七元氧桥杂环结构的新烟碱类杀虫剂。环氧虫啶的合成一般是以2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶和丁二醛水溶液或2,5-二甲氧基四氢呋喃为主要原料经关环脱水制备，其中丁二醛是由2,5-二甲氧基四氢呋喃水解制备，正如中国专利cn101747320和cn112010873、《世界农药》2014年第36卷第6期(作者：张洪玉等)等中描述的主要采用是上述的合成方法，以丁二醛等为原料合成环氧虫啶，但2,5-二甲氧基四氢呋喃价格昂贵，导致环氧虫啶的原料成本较高。

2、因此，寻求一种经济环保、工艺安全稳定的环氧虫啶合成方法，是本领域研究的重点。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种环氧虫啶的新合成方法。

2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

3、提供一种环氧虫啶的新合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入溶剂、2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶、氧化钙和丁二醇以及催化剂，保温20-60℃反应；反应结束后，过滤除去副产物氢氧化钙，溶剂淋洗滤饼，合并滤液，脱溶得到环氧虫啶；

4、

5、进一步地，所述2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶与丁二醇的摩尔比为1:(1.2-1.6)。

6、进一步优选地，所述2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶与丁二醇的摩尔比为1:(1.2-1.3)。

7、进一步地，所述2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶与氧化钙的摩尔比为1:(1.2-1.5)。

8、进一步优选地，所述2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶与氧化钙的摩尔比为1:(1.2-1.3)。

9、进一步地，所述2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶与催化剂质量比为1:(0.01-0.1)。

10、进一步优选地，所述2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶与催化剂质量比为1:(0.01-0.02)。

11、进一步地，所述溶剂为乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种。

12、进一步地，所述反应的保温温度为25-30℃

13、进一步地，所述反应的时间为3-10小时。

14、进一步优选地，所述反应的时间为3-4小时。

15、本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：

16、1)本发明提供的环氧虫啶的新合成方法，采用氧化钙拔氢，得到活化的丁二醇，在催化剂作用下，与2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶环合得到环氧虫啶，与传统工艺相比，具有原料价廉易得的优势。

17、2)本发明工艺副产物为氢氧化钙，可直接过滤除去；过程简单流畅，反应条件温和。

技术特征：

1.一种环氧虫啶的新合成方法，其特征在于，包括如下步骤：在反应容器中加入溶剂、2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶、氧化钙和丁二醇以及催化剂，保温20-60℃反应；反应结束后，过滤除去副产物氢氧化钙，溶剂淋洗滤饼，合并滤液，脱溶得到环氧虫啶；

2.根据权利要求1所述的环氧虫啶的新合成方法，其特征在于，所述2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶与丁二醇的摩尔比为1:(1.2-1.6)。

3.根据权利要求1所述的环氧虫啶的新合成方法，其特征在于，所述2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶与氧化钙的摩尔比为1:(1.2-1.5)。

4.根据权利要求1所述的环氧虫啶的新合成方法，其特征在于，所述2-氯-5-((2-(硝基亚甲基)咪唑啉-1-基)甲基)吡啶与催化剂质量比为1:(0.01-0.1)。

5.根据权利要求1所述的环氧虫啶的新合成方法，其特征在于，所述溶剂为乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的环氧虫啶的新合成方法，其特征在于，所述反应的时间为3-10小时。

技术总结
本发明公开了一种环氧虫啶的新合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入溶剂、2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶、氧化钙和丁二醇以及催化剂，保温20‑60℃反应；反应结束后，过滤除去副产物氢氧化钙，溶剂淋洗滤饼，合并滤液，脱溶得到环氧虫啶。本发明提供的环氧虫啶的新合成方法，采用氧化钙拔氢，得到活化的丁二醇，在催化剂作用下，与2‑氯‑5‑((2‑(硝基亚甲基)咪唑啉‑1‑基)甲基)吡啶环合得到环氧虫啶，与传统工艺相比，具有原料价廉易得的优势。本发明工艺副产物为氢氧化钙，可直接过滤除去；过程简单流畅，反应条件温和。

技术研发人员：张渊,王涛,白青,毕强,张芝平,徐晓勇,韩海平,孔前广
受保护的技术使用者：上海生农生化制品股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/6