一种乙醇-环己烷-哌嗪-水溶液的回收提纯方法与流程

本发明涉及有机物提纯，特别是涉及一种乙醇－环己烷－哌嗪－水溶液的回收提纯方法。

背景技术：

1、随着人们生活水平的提高，对于健康意识的加强，使得我国医药制造业发展迅速。同时，随着现代化工行业的不断发展，各种医药原料和中间体的应用越发普遍。

2、乙醇、环己烷、哌嗪等是化工、医药领域常用的医药原料和中间体。乙醇俗称酒精，在常温常压下是一种易燃、易挥发的低毒无色透明液体，乙醇能溶解多种有机物和无机物，是应用广泛的溶剂。环己烷是一种无色有刺激性气味的液体有机化合物，不溶于水，溶于乙醇等多种有机溶剂，环己烷主要应用于制造己二酸、己内酰胺及己二胺，少量用作橡胶、涂料的溶剂等。哌嗪又名对二氮己环，是一种有机化合物，溶于水、乙醇等多种溶剂，哌嗪不仅是重要的医药中间体，其还在农药、染料、防腐剂、抗氧化剂、表面活性剂等领域应用广泛。

3、在化工、医药生产中，常常需要同时使用多种医药原料和中间体，因此，在生产中，常常会产生大量含有多种有机化合物成分的废溶剂。目前虽然有一些对废溶剂分离纯化的方法的报道，但由于其分离纯化手段复杂，不仅纯化难度大且成本高，因此，化工废溶剂多数废弃不再使用，造成了极大的浪费。同时，废溶剂焚烧或排放后对环境也会造成极大污染。

4、因此，亟需一种操作简单、成本低的方法对废溶剂中的乙醇、环己烷、哌嗪进行分离回收。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种乙醇－环己烷－哌嗪－水溶液的回收提纯方法，所述回收提纯方法包括：

2、步骤1、将乙醇－环己烷－哌嗪－水溶液进行蒸馏，分别收集乙醇－环己烷－水三元共沸物蒸汽和哌嗪－水溶液；

3、步骤2、将步骤1中得到的所述乙醇－环己烷共沸物蒸汽进行冷凝，获得乙醇－环己烷－水三元共沸物溶液，所述乙醇－环己烷－水三元共沸物溶液经过共沸精馏获得乙醇和环己烷粗品；

4、步骤3、将步骤2中获得的所述环己烷粗品进行脱水，获得环己烷；

5、步骤4、在步骤1中获得的所述哌嗪－水溶液中加入共沸剂，进行共沸精馏，得到无水哌嗪。

6、进一步的，在所述步骤1中，所述蒸馏的温度为60－95℃。

7、进一步的，在所述步骤2中，所述共沸精馏的条件为：蒸馏釜底温度74－80℃、釜顶温度60－75℃、控制回流比2∶1。

8、进一步的，在所述步骤3中，所述环己烷粗品的脱水方式为分子筛脱水。

9、进一步的，在所述步骤4中，所述共沸剂为环己烷。

10、进一步的，所述环己烷由所述步骤3获得。

11、进一步的，在步骤4中，所述共沸精馏的条件为：精馏釜底温度70－140℃、釜顶温度65－105℃、控制回流比20：1－0.5：1

12、与现有技术相比，其有益效果在于：

13、本发明提供一种乙醇－环己烷－哌嗪－水溶液的回收提纯方法，具体包括：先将乙醇－环己烷－哌嗪－水溶液进行蒸馏、冷凝，获得乙醇－环己烷－水三元共沸物水溶液和哌嗪－水溶液，将获得的所述乙醇－环己烷－水三元共沸物溶液经过共沸精馏获得乙醇和环己烷粗品；将获得的所述环己烷粗品进行脱水，获得环己烷；将获得的所述哌嗪－水溶液中加入共沸剂，进行共沸精馏，得到无水哌嗪。

14、本发明利用简单的蒸馏、冷凝、共沸精馏以及分子筛的方法获得了乙醇、环己烷和哌嗪的高纯度分离回收；同时，在本发明的整体回收提纯过程中，并未另外添加反应试剂，不仅精简了回收步骤，还减少了非必要废液的产生，在优化了回收路线的同时节约了生产成本。

技术特征：

1.一种乙醇－环己烷－哌嗪－水溶液的回收提纯方法，其特征在于，所述回收提纯方法包括：

2.根据权利要求1所述的回收提纯方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述蒸馏的温度为60－95℃。

3.根据权利要求1所述的回收提纯方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述共沸精馏的条件为：蒸馏釜底温度74－80℃、釜顶温度60－75℃、控制回流比2∶1。

4.根据权利要求1所述的回收提纯方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述环己烷粗品的脱水方式为分子筛脱水。

5.根据权利要求1所述的回收提纯方法，其特征在于，在所述步骤4中，所述共沸剂为环己烷。

6.根据权利要求5所述的回收提纯方法，其特征在于，所述环己烷由所述步骤3获得。

7.根据权利要求1所述的回收提纯方法，其特征在于，在步骤4中，所述共沸精馏的条件为：精馏釜底温度70－140℃、釜顶温度65－105℃、控制回流比20：1－0.5：1。

技术总结
本发明涉及有机物提纯技术领域，公开了一种乙醇－环己烷－哌嗪－水溶液的回收提纯方法，先将乙醇－环己烷－哌嗪－水溶液进行蒸馏、冷凝，获得乙醇－环己烷－水三元共沸物水溶液和哌嗪－水溶液，将获得的所述乙醇－环己烷－水三元共沸物溶液经过共沸精馏获得乙醇和环己烷粗品；将获得的所述环己烷粗品进行脱水，获得环己烷；将获得的所述哌嗪－水溶液中加入共沸剂，进行共沸精馏，得到无水哌嗪；本发明利用简单的蒸馏、冷凝、共沸精馏以及分子筛的方法获得了乙醇、环己烷和哌嗪的高纯度分离回收；同时，在整体回收提纯过程中，并未另外添加试剂，减少了回收步骤及非必要废液的产生，节约了生产成本。

技术研发人员：范文林,纪王洋,鲁加峰,张怡
受保护的技术使用者：四川熔增环保科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13