本发明涉及属于苯基磷中杂质去除工艺，具体地涉及一种苯基二氯化磷中游离磷的去除方法。
背景技术：
1、苯基二氯化磷是重要的有机磷化合物中间体，可用于制备农药、光引发剂、光固化剂、增塑剂、磷系阻燃剂等，游离磷在苯基二氯化磷中的含量过高直接影响其销售价格并且存储存在安全隐患，容易发生火灾，造成巨大损失。
2、常规合成苯基二氯化磷的方法是，采用苯和三氯化磷为原料，在大量的无水三氯化铝催化剂存在下升温反应3-5小时。反应结束，将有机相分离出来后通过减压蒸馏得一苯基二氯化磷。三氯化铝与一苯基二氯化磷发生络合，需加三氯氧磷、五氯化二磷、吡啶等解络剂分离出来一苯基二氯化磷，得到的苯基二氯化磷色泽发黄，有严重的乳化现象，影响产品销售。
3、又如根据美国专利us3734958以氯苯和黄磷为原料在苯基二氯化磷存在下升温到340℃反应4小时制程，得到的苯基二氯化磷中游离磷检测过高，发烟现象明显，苯基二氯化磷容易造成火灾。
技术实现思路
1、本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种有效去除苯基二氯化磷中游离磷的方法，避免苯基二氯化磷产生明火，工艺简单安全。
2、为实现上述目的，本发明提供了一种苯基二氯化磷中游离磷的去除方法，包括以下步骤：s1、将含有游离磷的苯基二氯化磷和五氯化磷加入到密闭反应釜中，其中，苯基二氯化磷中的游离磷含量4～7mg/ml，苯基二氯化磷和五氯化磷的的质量比为12:1～120:1；
3、s2、上述物料全部加入到密闭反应釜后，关闭反应釜上的阀门，先打开密闭反应釜内的搅拌机构，再对反应釜内的物料进行加热，加热到25～300℃，让反应釜内的物料充分接触进行反应得到三氯化磷；
4、s3、在常压下对步骤s2中三氯化磷和苯基二氯化磷共存状态下进行蒸馏分离，得到的苯基二氯化磷中游离磷含量低于1mg/ml。
5、作为本发明的一种优选方案，所述步骤s1中的苯基二氯化磷和五氯化磷的的质量比为12:1～50:1。
6、作为本发明的一种优选方案，所述步骤s1中的游离磷与五氯化磷的质量比为0.04549:1～0.4549:1。
7、作为本发明的一种优选方案，所述步骤s2中的反应温度控制在25～180℃。
8、作为本发明的一种优选方案，所述步骤s2中的反应时间控制在3～5h。
9、作为本发明的一种优选方案，所述步骤s2中的反应压力控制在0.1～3.0mpa。
10、作为本发明的一种优选方案，所述步骤s3中苯基二氯化磷中游离磷含量低于1.3mg/ml。
11、本发明的有益效果为：
12、本发明采用苯基二氯化磷作为介质溶剂，无需加入其它溶剂，避免了加入其它溶剂带来的分离困难；
13、本发明简易高效安全消除苯基二氯化磷中的游离磷，游离磷的去除率可以达到85％以上。
1.一种苯基二氯化磷中游离磷的去除方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种苯基二氯化磷中游离磷的去除方法，其特征在于：所述步骤s1中的苯基二氯化磷和五氯化磷的质量比为12:1～50:1。
3.根据权利要求1所述的一种苯基二氯化磷中游离磷的去除方法，其特征在于：所述步骤s1中的游离磷与五氯化磷的质量比为0.04549:1～0.4549:1。
4.根据权利要求1所述的一种苯基二氯化磷中游离磷的去除方法，其特征在于：所述步骤s2中的反应温度控制在25～180℃。
5.根据权利要求1所述的一种苯基二氯化磷中游离磷的去除方法，其特征在于：所述步骤s2中的反应时间控制在3～5h。
6.根据权利要求1所述的一种苯基二氯化磷中游离磷的去除方法，其特征在于：所述步骤s2中的反应压力控制在0.1～3.0mpa。
7.根据权利要求1所述的一种苯基二氯化磷中游离磷的去除方法，其特征在于：所述步骤s3中苯基二氯化磷中游离磷含量低于1.3mg/ml。