一种HAL-2@MoS2及其制备方法与应用

本发明属于合成，尤其涉及一种hal-2@mos2及其制备方法与应用。

背景技术：

1、二硫化钼(mos2)的结构包括：一个过渡金属原子(即钼原子)和一对包括硫元素、硒元素在内的来自元素周期表第16列的原子(该元素家族以氧族元素著称)，是一种具备二维片层结构的过渡金属硫化物。同时，二硫化钼自身的抗菌效果不强，限制了其在生物抗菌领域的应用，所以，多采用二硫化钼与其他抗菌剂制成复合物的形式，来达到较好的效果。

2、hal-2抗菌肽是从蜜蜂hallictus sexcinctus的毒液中分离出的，又名金丝雀碱，是自然界中最短的线性阳离子α-螺旋抗菌肽，。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于提供一种hal-2@mos2，所述hal-2@mos2是通过将抗菌肽hal-2结合至mos2制备得到的；所述抗菌肽hal-2的氨基酸序列如seq id no.1所示。

2、优选地，所述mos2的制备过程为：

3、(1)称取0.25g钼酸钠二水合物，置于容器中，加入25ml去离子水，使其完全溶解，调ph为6.5；

4、(2)称取0.5g半胱氨酸，置于容器中，加入去离子水，使其完全溶解后加入到步骤(1)溶液中；

5、(3)将溶液置于200℃条件下反应24h；

6、(4)反应结束后取沉淀，分别用无水乙醇、蒸馏水交替洗涤数次后烘干，即得到mos2粉末。

7、优选地，所述抗菌肽hal-2的制备过程为：

8、(1)wang树脂的活化：称取2g的wang树脂于反应管内，用dcm浸泡几分钟，将树脂泡涨，然后抽干dcm；

9、(2)改造树脂：设计wang树脂的sd为0.5，根据计算公式：氨基酸的量＝2g(树脂量)×0.5(sd)×mw(氨基酸相对分子质量)×1.33(第二个氨基酸开始倍数为3)÷1000得第一个氨基酸甘氨酸用量：0.395g，用dmf(二甲基二酰胺)作为树脂的溶剂，根据计算公式：hobt＝2g(树脂量)×0.5(sd)×138×3÷1000得出hobt质量为0.414g，根据计算公式：dmap＝2g(树脂量)×0.5(sd)×380×3÷1000得出dmap质量为0.183g，加入dic 1ml，反应4-6h；

10、(3)封头：抽干，加入dmf，加入1ml的乙酸酐和diea(二异丙基乙胺)，反应30-60min，加dmf洗涤数次，其中乙酸酐、diea的加入质量都是树脂的1/2；

11、(4)脱保护：加入由哌啶：dmf溶液＝1：4配制而成的哌啶溶液，反应10min之后抽干溶液，再加入哌啶溶液反应5min，再抽干溶液，然后用dmf洗涤数次，甲醇洗涤数次，dmf再次洗涤数次；

12、(5)检测：取少量的树脂置于检测管中，加入两滴茚三酮，一滴苯酚，一滴吡啶，100℃下反应1-3min，观察溶液颜色，溶液呈蓝色或者褐色，说明脱保护成功；

13、(6)接合氨基酸：投下一个氨基酸和hobt、dic，用dmf作溶剂，反应50min，然后dmf和甲醇交替洗涤数次，取少量树脂茚三酮检测，无色；若有色，则重投氨基酸+hobt+dic；

14、重复步骤(2)、(3)连接好氨基酸，直到所有氨基酸全部合上；

15、(7)抽干：加入甲醇溶液将合好的树脂吹起，使树脂充分混合在甲醇溶液中，混合充分之后，抽掉大部分的甲醇，留少部分甲醇，不要把树脂抽干，然后再加入甲醇溶液将树脂吹起，混合之后，将甲醇溶液抽干，直至树脂呈颗粒状；

16、(8)切割：将抽干的树脂转移到离心管中，加入20ml切割试剂，所述切割试剂为tfa(三氟乙酸)：edt(乙二硫醇)：tis(三异丙基硅烷)：水＝95：2：2：1制备而成，放摇床反应2h；

17、(9)过滤：切割反应结束后，将树脂多肽溶液转移到新的反应管中，用洗耳球将多肽溶液过滤到另一只干净的离心管中；

18、(10)离心：在盛有多肽溶液的离心管中加入乙醚沉降，离心，下层沉淀即为hal-2。

19、本发明的目的之二在于提供一种hal-2@mos2的制备方法，所述hal-2@mos2的制备方法为：

20、(1)称取hal-2抗菌肽0.10g置于容器中，加入40ml ph为7.4的pbs缓冲溶液，超声至完全溶解；

21、(2)称取mos2 0.05g置于容器中，加入10ml ph为7.4的pbs缓冲溶液，超声至分散均匀，将mos2分散液倒入hal-2抗菌肽溶液中并搅拌，后置于摇床孵化10-14h，然后进行冻干即得到hal-2@mos2终产物。

22、优选地，所述孵化的条件为37℃，185rpm。

23、本发明的目的之三在于提供hal-2@mos2在制备抗菌试剂中的应用。

24、本发明的目的之四在于提供hal-2@mos2的制备方法在制备抗菌试剂中的应用。

25、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

26、本发明中纳米材料二硫化钼的结合使hal-2抗菌肽的抑菌活性提高了45％，hal-2@mos2具有成为新型抗菌药物的潜力。

技术特征：

1.一种hal-2@mos2，其特征在于，所述hal-2@mos2是通过将抗菌肽hal-2结合至mos2制备得到的；所述抗菌肽hal-2的氨基酸序列如seq id no.1所示。

2.根据权利要求1所述的hal-2@mos2，其特征在于，所述mos2的制备过程为：

3.根据权利要求2所述的hal-2@mos2，其特征在于，所述抗菌肽hal-2的制备过程为：

4.一种hal-2@mos2的制备方法，其特征在于，所述hal-2@mos2的制备方法为：

5.根据权利要求4所述的hal-2@mos2的制备方法，其特征在于，所述孵化的条件为37℃，185rpm。

6.权利要求1-3中任一项所述的hal-2@mos2在制备抗菌试剂中的应用。

7.权利要求4或5所述的hal-2@mos2的制备方法在制备抗菌试剂中的应用。

技术总结
本发明公开了一种HAL‑2@MoS2及其制备方法与应用，属于合成技术领域。本发明中的HAL‑2@MoS<subgt;2</subgt;是通过将抗菌肽HAL‑2结合至MoS<subgt;2</subgt;制备得到的，其中抗菌肽HAL‑2的氨基酸序列如SEQ ID NO.1所示，纳米材料二硫化钼的结合使HAL‑2抗菌肽的抑菌活性提高了45％，HAL‑2@MoS2具有成为新型抗菌药物的潜力。

技术研发人员：李婉珍,葛飞,张伟伟,宋平,朱龙宝,陶玉贵
受保护的技术使用者：安徽工程大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12