1.本发明涉及一种拉胀泡沫及其制备方法，特别涉及一种聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫及其制备方法。
背景技术：
2.拉胀材料(auxeicmaterials)是近年来发展的一种新型材料，其具有负泊松比效应。与传统材料相比，拉胀材料在受压缩时，在垂直于受力方向上产生收缩，而在受拉伸时在垂直于受力方向上则发生膨胀。通过电镜观测，lakes认为上述的制备流程使拉胀泡沫产生了内凹的胞体结构，从而具有负泊松比。由于传统采用工业热塑性开孔泡沫聚氨酯制备拉胀泡沫的工艺会导致拉胀泡沫内部出现孔壁断裂的现象，削弱了其力学性能。于是后继研究者不断尝试改进拉胀泡沫的制备工艺，并取得了重要的成果。如grima等对制备工艺进行了重大的改进，用特殊溶剂软化泡沫微结构的方法来代替传统工艺中的加热过程，使拉胀泡沫的制备成为了一个可逆过程。然而，制备工艺中普遍使用的机械加压工序，仍会导致泡沫表面和内部结构的不一致，从而影响材料的整体性能。
技术实现要素：
3.为了解决上述技术问题，本发明提供一种聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫的制备方法，包括以下步骤：
4.将聚羟基脂肪酸酯、有机溶剂、蒸馏水按质量比70～100：70～90：10～25的比例混合经超声处理后得到乳浊液；
5.采用微波处理使该乳浊液沸腾；
6.使用液氮将沸腾乳浊液迅速降温至-20℃，获得前驱样品；
7.再将该样品置于反应釜中，以0.5～1℃/分钟的速率缓慢升温至聚羟基脂肪酸酯熔点，之后对反应釜进行抽真空处理，真空度为-65～-80kpa，并保持1～3小时；
8.最后反应釜以0.1℃/分钟的速率缓慢降温并泄压至常温常压得到具有负泊松比的聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫材料。
9.所述的溶剂为辛烷与壬烷的混合物，质量比为4：1。
10.所述的超声处理的条件为150～300w，处理时间为10～15分钟。
11.所述的微波处理的条件为微波功率500～800w，处理时间为10～30分钟。
12.本发明通过上述方法制得的一种聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫材料，负泊松比值在-0.5到-0.8之间。
13.本发明的有益效果：
14.本发明开发出一种新型的聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫材料的制备方法，从工艺上优化了制备过程，不使用机械加压，而是借助溶剂的结构软化作用，在聚合物中引入第二相蒸馏水，并利用液氮的超低温度，对聚合物进行结构的固化，并利用水转化冰的体积膨胀效果，构造聚合物内部的微孔结构，之后借助高温-真空作用对聚合物微孔进行扩孔，并调控
聚合物微孔结构，使材料出现内凹结构，获得负泊松比的特征。通过本发明所述的制备方法制得的聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫具有优良的负泊松比效应，材料表面和内部结构均匀一致，泊松比值相同；并且拉胀泡沫内部孔壁完整，保证其力学性能不受影响。
具体实施方式
15.实施例1、
16.本发明提供的一种聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫的制备方法，包括以下步骤：
17.将聚羟基脂肪酸酯粉末、有机溶剂、蒸馏水按质量比70：90：10的比例混合经超声处理后得到乳浊液；超声处理的条件为150w，处理时间为15分钟；所述的溶剂为辛烷与壬烷的混合物，质量比为4：1；
18.采用微波处理使该乳浊液沸腾；微波功率为500w，处理时间为30分钟；
19.使用液氮将沸腾乳浊液迅速降温至-20℃，获得前驱样品；
20.再将该样品置于反应釜中，以0.5℃/分钟的速率缓慢升温至聚羟基脂肪酸酯熔点，之后对反应釜进行抽真空处理，真空度为-65kpa，并保持3小时；
21.最后反应釜以0.1℃/分钟的速率缓慢降温并泄压至常温常压得到具有负泊松比的聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫材料。
22.实施例2、
23.本发明提供的一种聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫的制备方法，包括以下步骤：
24.将聚羟基脂肪酸酯粉末、有机溶剂、蒸馏水按质量比100：70：25的比例混合经超声处理后得到乳浊液；超声处理的条件为150w，处理时间为15分钟；所述的溶剂为辛烷与壬烷的混合物，质量比为4：1；
25.采用微波处理使该乳浊液沸腾；微波功率为600w，处理时间为20分钟；
26.使用液氮将沸腾乳浊液迅速降温至-20℃，获得前驱样品；
27.再将该样品置于反应釜中，以0.5℃/分钟的速率缓慢升温至聚羟基脂肪酸酯熔点，之后对反应釜进行抽真空处理，真空度为-65kpa，并保持3小时；
28.最后反应釜以0.1℃/分钟的速率缓慢降温并泄压至常温常压得到具有负泊松比的聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫材料。
29.实施例3、
30.本发明提供的一种聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫的制备方法，包括以下步骤：
31.将聚羟基脂肪酸酯粉末、有机溶剂、蒸馏水按质量比80：90：15的比例混合经超声处理后得到乳浊液；超声处理的条件为150w，处理时间为15分钟；所述的溶剂为辛烷与壬烷的混合物，质量比为4：1；
32.采用微波处理使该乳浊液沸腾；微波功率为800w，处理时间为10分钟；
33.使用液氮将沸腾乳浊液迅速降温至-20℃，获得前驱样品；
34.再将该样品置于反应釜中，以0.5℃/分钟的速率缓慢升温至聚羟基脂肪酸酯熔点，之后对反应釜进行抽真空处理，真空度为-65kpa，并保持3小时；
35.最后反应釜以0.1℃/分钟的速率缓慢降温并泄压至常温常压得到具有负泊松比的聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫材料。
36.对实施例1-3制备的聚乳酸泡沫材料表层和里层进行泊松比测试，结果如下表1。
从结果中可以看出，所有样品均获得负泊松比效应，即材料的泊松比为负值，表层和里层的泊松比值一致。
37.表1制备的聚合物材料的泊松比
38.样品实施例1实施例2实施例3表层泊松比-0.78-0.71-0.74里层泊松比-0.77-0.71-0.73
技术特征：
1.一种聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将聚羟基脂肪酸酯粉末、有机溶剂、蒸馏水按质量比70～100：70～90：10～25的比例混合经超声处理后得到乳浊液；采用微波处理使该乳浊液沸腾；使用液氮将沸腾乳浊液迅速降温至-20℃，获得前驱样品；再将该样品置于反应釜中，以0.5～1℃/分钟的速率缓慢升温至聚羟基脂肪酸酯熔点，之后对反应釜进行抽真空处理，真空度为-65～-80kpa，并保持1～3小时；最后反应釜以0.1℃/分钟的速率缓慢降温并泄压至常温常压得到具有负泊松比的聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫材料。2.根据权利要求1所述的一种聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为辛烷与壬烷的混合物，质量比为4：1。3.根据权利要求1所述的一种聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫的制备方法，其特征在于：所述的超声处理的条件为150～300w，处理时间为10～15分钟。4.根据权利要求1所述的一种聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫的制备方法，其特征在于：所述的微波处理的条件为微波功率500～800w，处理时间为10～30分钟。5.一种聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫，其特征在于：通过权利要求1-4任一种制备方法制得。6.根据权利要求5所述的一种聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫，其特征在于：负泊松比值在-0.7到-0.8之间。
技术总结
本发明涉及一种聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫及其制备方法，包括以下步骤：将聚羟基脂肪酸酯、有机溶剂、蒸馏水按质量比混合经超声处理后得到乳浊液；采用微波处理使该乳浊液沸腾；使用液氮将沸腾乳浊液迅速降温，获得前驱样品；再将该样品置于反应釜中，缓慢升温至聚羟基脂肪酸酯熔点，之后对反应釜进行抽真空处理，最后反应釜缓慢降温并泄压得到具有负泊松比的聚羟基脂肪酸酯拉胀泡沫材料。本发明借助溶剂的结构软化作用，在聚合物中引入第二相蒸馏水，并利用液氮的超低温度，对聚合物进行结构的固化，利用水转化冰的体积膨胀效果，构造聚合物内部的微孔结构，之后借助高温-真空作用对聚合物微孔进行扩孔，使材料出现内凹结构，获得负泊松比的特征。获得负泊松比的特征。
技术研发人员：薛兵 马文志 李芳菲 夏茂盛 雒锋
受保护的技术使用者：吉林省博砚科技有限公司
技术研发日：2022.10.10
技术公布日：2022/12/26