一种保健米酒及其制备方法与流程

文档序号:32596563发布日期:2022-12-17 13:28阅读:208来源:国知局
一种保健米酒及其制备方法与流程

1.本发明属于米酒加工技术领域,具体涉及一种保健米酒及其制备方法。


背景技术:

2.米酒主要采用糯米经过浸泡、蒸煮、发酵、过滤、杀菌等工艺制成,不仅含有糖类、多肽、氨基酸、维生素、矿物质等,还含有醇、酯、有机酸等风味成分,具有较高的营养,适量饮用米酒还能活血化瘀、温肾助阳、增强免疫力。在米酒制作中,酒曲对米酒的品质及风味至关重要,决定着酿酒的成败。糯米酒酒曲,常用于以糯米为原料的酒类酿造。此外,为了改善和丰富传统米酒的营养及口感,已有报道将具有不同功效的药食两用原料用于米酒的酿造过程,如蓝莓、黑木耳、藜麦、枸杞、覆盆子等,通过添加这些原材与米酒酿制过程进行耦合,从色、香、味等方面对米酒进行改进。


技术实现要素:

3.针对上述现有技术中存在的不足,本发明提供了一种保健米酒及其制备方法。
4.本发明采用的技术方案是:
5.一种保健米酒的制备方法,包括以下步骤:
6.a1将糯米、木薯、大米、小麦、水按质量比(0.5-1.5):(0.5-1.3):(0.4-1.6):(0.2-1.5):(5.5-10)混合并在95-100℃蒸煮45-70min,得到发酵料;
7.a2将发酵料降温至33-36℃并加入酒曲和水,发酵63-75h后得到粗酒;所述发酵料、酒曲、水的质量比为(3.5-5.5):(0.5-1.5):(10-20);
8.a3将粗酒过滤,得到滤液;在63-67℃对滤液进行高压脉冲电场灭菌,得到保健米酒;所述高压脉冲电场的电场强度为48-52kv/cm,脉冲宽度为380-430μs,脉冲频率为8-12hz,脉冲数为4-24,处理时间为0.5-2s。
9.优选的,一种保健米酒的制备方法,包括以下步骤:
10.a1将糯米、木薯、大米、小麦、水按质量比(0.5-1.5):(0.5-1.3):(0.4-1.6):(0.2-1.5):(5.5-10)混合并在95-100℃蒸煮45-70min,得到发酵料;
11.a2将发酵料降温至33-36℃与复合营养料混合均匀,并加入酒曲和水,发酵63-75h后得到粗酒;所述发酵料、酒曲、水的质量比为(3.5-5.5):(0.5-1.5):(10-20);所述复合营养料与发酵料的质量比为1:(8-12);
12.a3将粗酒过滤,得到滤液;在63-67℃对滤液进行高压脉冲电场灭菌,得到保健米酒;所述高压脉冲电场的电场强度为48-52kv/cm,脉冲宽度为380-430μs,脉冲频率为8-12hz,脉冲数为4-24,处理时间为0.5-2s。
13.所述复合营养料的制备方法如下:将天麻、茯苓、甘草、陈皮、桑葚用水洗净、晾干,粉碎至50-100目,得到混合粉末,所述天麻、茯苓、甘草、陈皮、桑葚的质量比为(0.2-0.6):(0.2-0.6):(1-2):(1-2):(1-2);将混合粉末与水按质量比1:(10-15)混合,再加入复合酶于40-60℃、50-100rpm下酶解50-60min,所述复合酶与混合粉末的质量比为(1-5):100,所
述复合酶由果胶酶与纤维素酶按质量比1:(1-3)混合而成;酶解结束后,升温至95-100℃保持3-5min;冷却至室温后,在200-350w、20-30khz下超声10-30min,离心、取上清液,即得。
14.所述酒曲由以下方法制备得到:
15.s1将糯米、木薯、大米、小麦按质量比(1-5):(1-5):(1-5):(1-5)混合并在45-55℃烘干0.5-2h,然后粉碎过20-40目筛得到干粉;
16.s2将所述干粉和水按质量比(0.7-1.3):(2.5-4.2)混合并在22-27℃以25-35rpm的转速搅拌2-4h,同时采用功率为320-350w、频率为38-42khz的超声波处理;然后在90-110℃下蒸煮40-48min,得到熟制浆料;
17.s3在62-68℃对所述熟制浆料进行高压脉冲电场灭菌,得到灭菌后熟制浆料;所述高压脉冲电场的电场强度为48-52kv/cm,脉冲宽度为380-420μs,脉冲频率为8-12hz,脉冲数为4-24,处理时间为0.5-2s;
18.s4将所述灭菌后熟制浆料在58-62℃、真空度33-38kpa条件下浓缩0.8-2h,然后降温至33-38℃,得到浓缩浆料;
19.s5将发酵菌种接种到所述浓缩浆料中并加入葡萄糖和辣蓼草萃取液,在33-38℃、相对湿度80-92%、无菌环境中发酵14-20d,得到所述酒曲;所述发酵菌种、浓缩浆料、葡萄糖、辣蓼草萃取液的质量比为(3-7):(90-115):(20-25):(4-7);所述发酵菌种为酵母菌、日本曲霉、卷枝毛霉、短小芽孢杆菌、土壤谷氨酸杆菌、植物乳杆菌按质量比(1-6):(1-6):(1-6):(1-6):(1-6):(1-6)的混合物。
20.所述辣蓼草萃取液的制备方法为:
21.h1将辣蓼草在42-48℃烘干0.5-2h后粉碎过40-60目筛,然后加水在85-92℃熬煮40-48min,随后在55-62℃、真空度0.08-0.3kpa条件下浓缩0.5-1.5h,得到辣蓼草浓缩液;
22.h2在23-27℃用盐酸-酒精溶液浸泡改性葡聚糖,浸泡时间为24-30h,同时采用功率为360-400w、频率为36-40khz的超声波处理,得到预处理改性葡聚糖;所述盐酸-酒精溶液中氯离子浓度为0.8-1.2mol/l,乙醇浓度为50-58wt.%;所述盐酸-酒精溶液和改性葡聚糖的质量比为(1.8-3.2):(0.7-1.3);
23.h3将预处理改性葡聚糖装入层析柱中,然后往层析柱中加入无水乙醇直至无水乙醇恰好淹没预处理改性葡聚糖;所述层析柱的长度为190-210cm、直径为16-19cm;所述改性葡聚糖在层析柱中的装载量为柱体体积的70-80%;
24.h4在30℃将所述辣蓼草浓缩液装入层析柱,层析流速为170-190ml/h,收集滤液,将所述滤液在55-65℃、真空度0.08-0.2kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草萃取液。
25.民间有用辣蓼促进酒曲生产发酵的传统:在酒曲中加入辣蓼能在增强米酒独特风味的同时防止酸败和异味产生,并且促进所采用的发酵菌的生长繁殖活动,提高酒曲的质量并延长米酒的保质期。但是,传统工艺所用的辣蓼中含有蒽醌,而蒽醌属于世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考的2b类致癌物清单中的一员。因此,本发明旨在提供一种可以减少辣蓼萃取物中蒽醌含量的工艺技术;进一步的,蒽醌的减少能给发酵菌提供一个更良好的发酵环境条件从而生产出品质更佳的保健米酒。
26.6-氨基烟酸中含有极性较强的羧基和氨基并且该两种基团具有特定的相对位置而使其具有特定电负性中心;二(三甲基硅基)碳酰二亚胺中的羰基和硅基的相对位置和空间构型使其具有特定范围内的极性,二者复配作为增效剂可以促进将亚油酸的长链结构以
螺旋缠绕的方式与葡聚糖分子交联,进一步提高葡聚糖的空间纠缠复杂度,并且,引入的羧基、氨基、羰基、硅基的数量比可以构成特定电负性强度,增强对于辣蓼草浓缩液中蒽醌的吸附效果,使得制得的辣蓼草萃取液中蒽醌残留量降低。由本发明制得的改性葡聚糖在用于层析所述辣蓼草浓缩液时,由于所述改性葡聚糖表面接入了硅基、氨基等功能性基团而能够在吸附蒽醌的同时增大α-苎烯、β-石竹烯、1-菲兰烯、姜烯、α-蒎烯、香柠檬烯、异鼠李素、山萘酚律草烯、γ-松油烯、红没药烯、金丝桃苷、芦丁、斛皮素等多种天然抗氧化成分的通过率,避免了这些有益成分在层析操作中白白流失,也就使得最终所得辣蓼草萃取液清除自由基的能力得到增强。由本发明制得的改性葡聚糖在用于制备所述辣蓼草萃取液时能够有效减少蒽醌残留量,而蒽醌在对人体有害的同时也会对酒曲发酵所用菌种产生不良影响,如生长缓慢和微生物在应激状态下会产生有毒物质;因此采用由本发明制得的改性葡聚糖在用于制备所述辣蓼草萃取液时能够使得酒曲发酵菌种得到更好的生存环境,从而发酵出更多风味独特的杂醇及其衍生酯类,为最终所制得的保健米酒提供了独特的气味和滋味。由本发明所得保健米酒中含有丰富的黄酮类、萜类、氨基酸等能够安神养心的活性成分,可以舒缓情绪放松身心,减少了失眠的发生。
27.所述改性葡聚糖的制备方法为:
28.m1将葡聚糖、亚油酸、二甲基亚砜、增效剂按质量比(0.5-1.5):(3-5):(62-68):(1-3)混合并在38-42℃以300-500rpm的转速搅拌4-6h,得到中间产物;
29.m2将透析袋剪成18-22cm,并用碳酸氢钠水溶液和乙二胺四乙酸水溶液将所述透析袋在95-100℃煮沸8-12min,冷却至室温,沥干,得到预处理透析袋;所述透析袋、碳酸氢钠水溶液、乙二胺四乙酸水溶液的质量比为(0.8-1.4):(2.7-3.3):(2.9-4.1);所述碳酸氢钠水溶液的浓度为1.8-2.4wt.%;所述乙二胺四乙酸水溶液的浓度0.8-1.3mmol/l;
30.m3在18-22℃用水浸泡预处理透析袋22-30min,得到水洗后透析袋;所述预处理透析袋和水的质量比为(0.8-1.3):(4.5-6.5);
31.m4将步骤m1得到的中间产物置于水洗后透析袋中,在4-6℃透析4-6d,然后在55-65℃、真空度0.08-0.2kpa条件下干燥0.5-2h,得到所述改性葡聚糖。
32.所述增效剂为6-氨基烟酸、二(三甲基硅基)碳酰二亚胺中的至少一种;优选的,所述增效剂为6-氨基烟酸、二(三甲基硅基)碳酰二亚胺按质量比(1-4):(1-3)的混合物。
33.本发明的有益效果:本发明的保健米酒风味怡人、口感独特,具有良好的抗氧化作用与缓解失眠的功效。
具体实施方式
34.下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
35.本技术中部分原料的介绍:
36.糯米,购于怀远县百姓粮油有限公司,品种:香糯米,水分≤10%,整精米率≥61%,杂质≤1.0%,货号:001。
37.木薯,购于广西容县鲜果源农业有限公司,品种:华南七号,完整率:92%。
38.大米,购于鱼台佳农农产品有限公司,精米率74%,垩白率≤15%,白垩度≤3%,蛋白质含量:10%,胶稠度≥65mm,直链淀粉含量:20%。
39.小麦,购于淄博淄川德祥农产品专业合作社,品种:富硒小面,杂质1.0%,货号:5464564。
40.天麻、茯苓、甘草、陈皮、桑葚购于成都谷末尚品药业有限公司。
41.果胶酶,cas:9032-75-1,购于河北创之源生物科技有限公司,食品级,30000u/g。
42.纤维素酶,cas:9012-54-8,购于北京索莱宝科技有限公司,食品级,50000u/g。
43.酵母菌:saccharomyces cerevisiae,cgmcc:2.3973,购于中国普通微生物菌种保藏管理中心。活菌浓度为107cfu/g。
44.日本曲霉:aspergillus japonicus,cgmcc:3.11440,购于中国普通微生物菌种保藏管理中心。活菌浓度为107cfu/g。
45.卷枝毛霉:mucor circinelloides,cgmcc:3.7107,购于中国普通微生物菌种保藏管理中心。活菌浓度为107cfu/g。
46.短小芽孢杆菌:bacillus pumilus,cgmcc:1.4441,购于中国普通微生物菌种保藏管理中心。活菌浓度为107cfu/g。
47.土壤谷氨酸杆菌:glutamicibacter soli,cgmcc:1.8103,购于中国普通微生物菌种保藏管理中心。活菌浓度为107cfu/g。
48.植物乳杆菌:lactobacillus plantarum,cgmcc:1.12934,购于中国普通微生物菌种保藏管理中心。活菌浓度为107cfu/g。
49.葡萄糖,cas:50-99-7,购于西亚化学科技(山东)有限公司,产品货号:a10187-500g。
50.辣蓼草:polygonum hydropiper l.,购于亳州市亿弘堂药业有限公司,长1.5-3cm,宽1-2cm。
51.盐酸,cas:7647-01-0,购于南京化学试剂股份有限公司,货号:c1020210023,质量分数:25%。
52.无水乙醇,cas:64-17-5,购于南京化学试剂股份有限公司,货号:c0692035010。
53.葡聚糖,cas:9004-54-0,购于西亚化学科技(山东)有限公司,货号:l14774-500g,分子量:7万。
54.亚油酸,cas:60-33-3,购于西亚化学科技(山东)有限公司,货号:a16095-500ml。
55.二甲基亚砜,cas:67-68-5,购于西亚化学科技(山东)有限公司,货号:a296671-500ml。
56.氨基烟酸,cas:3167-49-5,购于西亚化学科技(山东)有限公司,货号:a13529-100g,纯度≥98.0%。
57.二(三甲基硅基)碳酰二亚胺,购于萨恩化学技术(上海)有限公司,货号:344338,纯度:98%。
58.碳酸氢钠,cas:144-55-8,购于西亚化学科技(山东)有限公司,货号:c10227-500g。
59.乙二胺四乙酸,cas:60-00-4,购于西亚化学科技(山东)有限公司,货号:c10227-500g。
60.透析袋,购于北京索莱宝科技有限公司,型号:md25,分子量12000d,长度5米,压扁宽度25mm。
61.实施例1
62.一种保健米酒的制备方法,包括以下步骤:
63.a1将糯米、木薯、大米、小麦、水按质量比1:1:1:1:6混合并在100℃蒸煮50min,得到发酵料;
64.a2将所述发酵料降温至35℃并加入酒曲和水,发酵65h后得到粗酒;所述发酵料、酒曲、水的质量比为5:1:12;
65.a3将粗酒过滤,得到滤液;在65℃对滤液进行高压脉冲电场灭菌,得到保健米酒;所述高压脉冲电场的电场强度为50kv/cm,脉冲宽度为400μs,脉冲频率为10hz,脉冲数为10,处理时间为1s。
66.所述酒曲由以下方法制备得到:
67.s1将糯米、木薯、大米、小麦按质量比1:1:1:1混合并在50℃烘干1h,然后粉碎过30目筛得到干粉;
68.s2将所述干粉和水按质量比1:3混合并在25℃以30rpm的转速搅拌3h,同时采用功率为340w、频率为40khz的超声波处理;然后在100℃下蒸煮45min,得到熟制浆料;
69.s3在65℃对所述熟制浆料进行高压脉冲电场灭菌,得到灭菌后熟制浆料;所述高压脉冲电场的电场强度为50kv/cm,脉冲宽度为400μs,脉冲频率为10hz,脉冲数为10,处理时间为1s;
70.s4将所述灭菌后熟制浆料在60℃、真空度35kpa条件下浓缩1h,然后降温至35℃,得到浓缩浆料;
71.s5将发酵菌种接种到所述浓缩浆料中并加入葡萄糖和辣蓼草萃取液,在35℃、相对湿度90%、无菌环境中发酵15d,得到所述酒曲;所述发酵菌种、浓缩浆料、葡萄糖、辣蓼草萃取液的质量比为5:100:23:6;所述发酵菌种为酵母菌、日本曲霉、卷枝毛霉、短小芽孢杆菌、土壤谷氨酸杆菌、植物乳杆菌按质量比4:3:2:5:3:2的混合物。
72.所述辣蓼草萃取液的制备方法为:
73.h1将辣蓼草在45℃烘干1h后粉碎过50目筛,然后加水在90℃熬煮45min,随后在60℃、真空度0.1kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草浓缩液;
74.h2在25℃用盐酸-酒精溶液浸泡改性葡聚糖,浸泡时间为25h,同时采用功率为380w、频率为38khz的超声波处理,得到预处理改性葡聚糖;所述盐酸-酒精溶液中氯离子浓度为1mol/l,乙醇浓度为55wt.%;所述盐酸-酒精溶液和改性葡聚糖的质量比为2.3:1;
75.h3将预处理改性葡聚糖装入层析柱中,然后往层析柱中加入无水乙醇直至无水乙醇恰好淹没预处理改性葡聚糖;所述层析柱的长度为200cm、直径为18cm;所述改性葡聚糖在层析柱中的装载量为柱体体积的75%;
76.h4在30℃将所述辣蓼草浓缩液装入层析柱,层析流速为180ml/h,收集滤液,将所述滤液在60℃、真空度0.1kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草萃取液。
77.所述改性葡聚糖的制备方法为:
78.m1将葡聚糖、亚油酸、二甲基亚砜、增效剂按质量比1:4:65:2混合并在40℃以400rpm的转速搅拌5h,得到中间产物;所述增效剂为6-氨基烟酸、二(三甲基硅基)碳酰二亚胺按质量比1:1的混合物;
79.m2将透析袋剪成20cm,并用碳酸氢钠水溶液和乙二胺四乙酸水溶液将所述透析袋
在100℃煮沸10min,冷却至室温,沥干,得到预处理透析袋;所述透析袋、碳酸氢钠水溶液、乙二胺四乙酸水溶液的质量比为1:3:3;所述碳酸氢钠水溶液的浓度为2wt.%;所述乙二胺四乙酸水溶液的浓度1mmol/l;
80.m3在20℃用水浸泡预处理透析袋25min,得到水洗后透析袋;所述预处理透析袋和水的质量比为1:5;
81.m4将步骤m1得到的中间产物置于水洗后透析袋中,在5℃透析5d,然后在60℃、真空度0.1kpa条件下干燥1h,得到所述改性葡聚糖。
82.实施例2
83.与实施例1相同,区别仅在于:所述辣蓼草萃取液的制备方法为:
84.h1将辣蓼草在45℃烘干1h后粉碎过50目筛,然后加水在90℃熬煮45min,随后在60℃、真空度0.1kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草浓缩液;
85.h2在25℃用盐酸-酒精溶液浸泡改性葡聚糖,浸泡时间为25h,同时采用功率为380w、频率为38khz的超声波处理,得到预处理改性葡聚糖;所述盐酸-酒精溶液中氯离子浓度为1mol/l,乙醇浓度为55wt.%;所述盐酸-酒精溶液和改性葡聚糖的质量比为2.3:1;
86.h3将预处理改性葡聚糖装入层析柱中,然后往层析柱中加入无水乙醇直至无水乙醇恰好淹没预处理改性葡聚糖;所述层析柱的长度为200cm、直径为18cm;所述改性葡聚糖在层析柱中的装载量为柱体体积的75%;
87.h4在30℃将所述辣蓼草浓缩液装入层析柱,层析流速为180ml/h,收集滤液,将所述滤液在60℃、真空度0.1kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草萃取液。
88.所述改性葡聚糖的制备方法为:
89.m1将葡聚糖、亚油酸、二甲基亚砜、增效剂按质量比1:4:65:2混合并在40℃以400rpm的转速搅拌5h,得到中间产物;所述增效剂为6-氨基烟酸;
90.m2将透析袋剪成20cm,并用碳酸氢钠水溶液和乙二胺四乙酸水溶液将所述透析袋在100℃煮沸10min,冷却至室温,沥干,得到预处理透析袋;所述透析袋、碳酸氢钠水溶液、乙二胺四乙酸水溶液的质量比为1:3:3;所述碳酸氢钠水溶液的浓度为2wt.%;所述乙二胺四乙酸水溶液的浓度1mmol/l;
91.m3在20℃用水浸泡预处理透析袋25min,得到水洗后透析袋;所述预处理透析袋和水的质量比为1:5;
92.m4将步骤m1得到的中间产物置于水洗后透析袋中,在5℃透析5d,然后在60℃、真空度0.1kpa条件下干燥1h,得到所述改性葡聚糖。
93.实施例3
94.与实施例1相同,区别仅在于:所述辣蓼草萃取液的制备方法为:
95.h1将辣蓼草在45℃烘干1h后粉碎过50目筛,然后加水在90℃熬煮45min,随后在60℃、真空度0.1kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草浓缩液;
96.h2在25℃用盐酸-酒精溶液浸泡改性葡聚糖,浸泡时间为25h,同时采用功率为380w、频率为38khz的超声波处理,得到预处理改性葡聚糖;所述盐酸-酒精溶液中氯离子浓度为1mol/l,乙醇浓度为55wt.%;所述盐酸-酒精溶液和改性葡聚糖的质量比为2.3:1;
97.h3将预处理改性葡聚糖装入层析柱中,然后往层析柱中加入无水乙醇直至无水乙醇恰好淹没预处理改性葡聚糖;所述层析柱的长度为200cm、直径为18cm;所述改性葡聚糖
在层析柱中的装载量为柱体体积的75%;
98.h4在30℃将所述辣蓼草浓缩液装入层析柱,层析流速为180ml/h,收集滤液,将所述滤液在60℃、真空度0.1kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草萃取液。
99.所述改性葡聚糖的制备方法为:
100.m1将葡聚糖、亚油酸、二甲基亚砜、增效剂按质量比1:4:65:2混合并在40℃以400rpm的转速搅拌5h,得到中间产物;所述增效剂为二(三甲基硅基)碳酰二亚胺;
101.m2将透析袋剪成20cm,并用碳酸氢钠水溶液和乙二胺四乙酸水溶液将所述透析袋在100℃煮沸10min,冷却至室温,沥干,得到预处理透析袋;所述透析袋、碳酸氢钠水溶液、乙二胺四乙酸水溶液的质量比为1:3:3;所述碳酸氢钠水溶液的浓度为2wt.%;所述乙二胺四乙酸水溶液的浓度1mmol/l;
102.m3在20℃用水浸泡预处理透析袋25min,得到水洗后透析袋;所述预处理透析袋和水的质量比为1:5;
103.m4将步骤m1得到的中间产物置于水洗后透析袋中,在5℃透析5d,然后在60℃、真空度0.1kpa条件下干燥1h,得到所述改性葡聚糖。
104.对比例1
105.与实施例1相同,区别仅在于:所述辣蓼草萃取液的制备方法为:
106.h1将辣蓼草在45℃烘干1h后粉碎过50目筛,然后加水在90℃熬煮45min,随后在60℃、真空度0.1kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草浓缩液;
107.h2在25℃用盐酸-酒精溶液浸泡改性葡聚糖,浸泡时间为25h,同时采用功率为380w、频率为38khz的超声波处理,得到预处理改性葡聚糖;所述盐酸-酒精溶液中氯离子浓度为1mol/l,乙醇浓度为55wt.%;所述盐酸-酒精溶液和改性葡聚糖的质量比为2.3:1;
108.h3将预处理改性葡聚糖装入层析柱中,然后往层析柱中加入无水乙醇直至无水乙醇恰好淹没预处理改性葡聚糖;所述层析柱的长度为200cm、直径为18cm;所述改性葡聚糖在层析柱中的装载量为柱体体积的75%;
109.h4在30℃将所述辣蓼草浓缩液装入层析柱,层析流速为180ml/h,收集滤液,将所述滤液在60℃、真空度0.1kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草萃取液。
110.所述改性葡聚糖的制备方法为:
111.m1将葡聚糖、亚油酸、二甲基亚砜按质量比1:4:65混合并在40℃以400rpm的转速搅拌5h,得到中间产物;
112.m2将透析袋剪成20cm,并用碳酸氢钠水溶液和乙二胺四乙酸水溶液将所述透析袋在100℃煮沸10min,冷却至室温,沥干,得到预处理透析袋;所述透析袋、碳酸氢钠水溶液、乙二胺四乙酸水溶液的质量比为1:3:3;所述碳酸氢钠水溶液的浓度为2wt.%;所述乙二胺四乙酸水溶液的浓度1mmol/l;
113.m3在20℃用水浸泡预处理透析袋25min,得到水洗后透析袋;所述预处理透析袋和水的质量比为1:5;
114.m4将步骤m1得到的中间产物置于水洗后透析袋中,在5℃透析5d,然后在60℃、真空度0.1kpa条件下干燥1h,得到所述改性葡聚糖。
115.对比例2
116.与实施例1相同,区别仅在于:所述辣蓼草萃取液的制备方法为:
117.h1将辣蓼草在45℃烘干1h后粉碎过50目筛,然后加水在90℃熬煮45min,随后在60℃、真空度0.1kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草浓缩液;
118.h2在25℃用盐酸-酒精溶液浸泡葡聚糖,浸泡时间为25h,同时采用功率为380w、频率为38khz的超声波处理,得到预处理葡聚糖;所述盐酸-酒精溶液中氯离子浓度为1mol/l,乙醇浓度为55wt.%;所述盐酸-酒精溶液和葡聚糖的质量比为2.3:1;
119.h3将预处理葡聚糖装入层析柱中,然后往层析柱中加入无水乙醇直至无水乙醇恰好淹没预处理葡聚糖;所述层析柱的长度为200cm、直径为18cm;所述葡聚糖在层析柱中的装载量为柱体体积的75%;
120.h4在30℃将所述辣蓼草浓缩液装入层析柱,层析流速为180ml/h,收集滤液,将所述滤液在60℃、真空度0.1kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草萃取液。
121.对比例3
122.与实施例1相同,区别仅在于:所述辣蓼草萃取液的制备方法为:
123.h1将辣蓼草在45℃烘干1h后粉碎过50目筛,然后加水在90℃熬煮45min,随后在60℃、真空度0.1kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草浓缩液;
124.h2在25℃用盐酸-酒精溶液浸泡聚酰胺,浸泡时间为25h,同时采用功率为380w、频率为38khz的超声波处理,得到预处理聚酰胺;所述盐酸-酒精溶液中氯离子浓度为1mol/l,乙醇浓度为55wt.%;所述盐酸-酒精溶液和聚酰胺的质量比为2.3:1;
125.h3将预处理聚酰胺装入层析柱中,然后往层析柱中加入无水乙醇直至无水乙醇恰好淹没预处理聚酰胺;所述层析柱的长度为200cm、直径为18cm;所述聚酰胺在层析柱中的装载量为柱体体积的75%;
126.h4在30℃将所述辣蓼草浓缩液装入层析柱,层析流速为180ml/h,收集滤液,将所述滤液在60℃、真空度0.1kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草萃取液。
127.对比例4
128.与实施例1相同,区别仅在于:所述辣蓼草萃取液的制备方法为:
129.h1将辣蓼草在45℃烘干1h后粉碎过50目筛,然后加水在90℃熬煮45min,随后在60℃、真空度0.1kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草浓缩液;
130.h2在25℃用无水乙醇浸泡改性葡聚糖,浸泡时间为25h,同时采用功率为380w、频率为38khz的超声波处理,得到预处理改性葡聚糖;所述无水乙醇和改性葡聚糖的质量比为2.3:1;
131.h3将预处理改性葡聚糖装入层析柱中,然后往层析柱中加入无水乙醇直至无水乙醇恰好淹没预处理改性葡聚糖;所述层析柱的长度为200cm、直径为18cm;所述改性葡聚糖在层析柱中的装载量为柱体体积的75%;
132.h4在30℃将所述辣蓼草浓缩液装入层析柱,层析流速为180ml/h,收集滤液,将所述滤液在60℃、真空度0.1kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草萃取液。
133.所述改性葡聚糖的制备方法为:
134.m1将葡聚糖、亚油酸、二甲基亚砜、增效剂按质量比1:4:65:2混合并在40℃以400rpm的转速搅拌5h,得到中间产物;所述增效剂为6-氨基烟酸、二(三甲基硅基)碳酰二亚胺按质量比1:1的混合物;
135.m2将透析袋剪成20cm,并用碳酸氢钠水溶液和乙二胺四乙酸水溶液将所述透析袋
在100℃煮沸10min,冷却至室温,沥干,得到预处理透析袋;所述透析袋、碳酸氢钠水溶液、乙二胺四乙酸水溶液的质量比为1:3:3;所述碳酸氢钠水溶液的浓度为2wt.%;所述乙二胺四乙酸水溶液的浓度1mmol/l;
136.m3在20℃用水浸泡预处理透析袋25min,得到水洗后透析袋;所述预处理透析袋和水的质量比为1:5;
137.m4将步骤m1得到的中间产物置于水洗后透析袋中,在5℃透析5d,然后在60℃、真空度0.1kpa条件下干燥1h,得到所述改性葡聚糖。
138.对比例5
139.与实施例1相同,区别仅在于:所述辣蓼草萃取液的制备方法为:
140.将辣蓼草在45℃烘干1h后粉碎过50目筛,然后加水在90℃熬煮45min,随后在60℃、真空度0.1kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草萃取液。
141.对比例6
142.与实施例1相同,区别仅在于:所述酒曲由以下方法制备得到:
143.s1将糯米、木薯、大米、小麦按质量比1:1:1:1混合并在50℃烘干1h,然后粉碎过30目筛得到干粉;
144.s2将所述干粉和水按质量比1:3混合并在25℃以30rpm的转速搅拌3h,同时采用功率为340w、频率为40khz的超声波处理;然后在100℃下蒸煮45min,得到熟制浆料;
145.s3在65℃对所述熟制浆料进行高压脉冲电场灭菌,得到灭菌后熟制浆料;所述高压脉冲电场的电场强度为50kv/cm,脉冲宽度为400μs,脉冲频率为10hz,脉冲数为10,处理时间为1s;
146.s4将所述灭菌后熟制浆料在60℃、真空度35kpa条件下浓缩1h,然后降温至35℃,得到浓缩浆料;
147.s5将发酵菌种接种到所述浓缩浆料中并加入葡萄糖,在35℃、相对湿度90%、无菌环境中发酵15d,得到所述酒曲;所述发酵菌种、浓缩浆料、葡萄糖的质量比为5:100:23;所述发酵菌种为酵母菌、日本曲霉、卷枝毛霉、短小芽孢杆菌、土壤谷氨酸杆菌、植物乳杆菌按质量比4:3:2:5:3:2的混合物。
148.实施例4
149.一种保健米酒的制备方法,包括以下步骤:
150.a1将糯米、木薯、大米、小麦、水按质量比1:1:1:1:6混合并在100℃蒸煮50min,得到发酵料;
151.a2将发酵料降温至35℃与复合营养料混合均匀,并加入酒曲和水,发酵65h后得到粗酒;所述发酵料、酒曲、水的质量比为5:1:12;所述复合营养料与发酵料的质量比为1:9;
152.a3将粗酒过滤,得到滤液;在65℃对滤液进行高压脉冲电场灭菌,得到保健米酒;所述高压脉冲电场的电场强度为50kv/cm,脉冲宽度为400μs,脉冲频率为10hz,脉冲数为10,处理时间为1s。
153.所述复合营养料的制备方法如下:将天麻、茯苓、甘草、陈皮、桑葚用水洗净、晾干,粉碎至100目,得到混合粉末,所述天麻、茯苓、甘草、陈皮、桑葚的质量比为0.5:0.5:1:1:1;将混合粉末与水按质量比1:15混合,再加入复合酶于50℃、60rpm下酶解55min,所述复合酶与混合粉末的质量比为3:100,所述复合酶由果胶酶与纤维素酶按质量比1:2混合而成;酶
解结束后,升温至100℃保持5min;冷却至室温后,在300w、25khz下超声20min,离心、取上清液,即得。
154.所述酒曲由以下方法制备得到:
155.s1将糯米、木薯、大米、小麦按质量比1:1:1:1混合并在50℃烘干1h,然后粉碎过30目筛得到干粉;
156.s2将所述干粉和水按质量比1:3混合并在25℃以30rpm的转速搅拌3h,同时采用功率为340w、频率为40khz的超声波处理;然后在100℃下蒸煮45min,得到熟制浆料;
157.s3在65℃对所述熟制浆料进行高压脉冲电场灭菌,得到灭菌后熟制浆料;所述高压脉冲电场的电场强度为50kv/cm,脉冲宽度为400μs,脉冲频率为10hz,脉冲数为10,处理时间为1s;
158.s4将所述灭菌后熟制浆料在60℃、真空度35kpa条件下浓缩1h,然后降温至35℃,得到浓缩浆料;
159.s5将发酵菌种接种到所述浓缩浆料中并加入葡萄糖和辣蓼草萃取液,在35℃、相对湿度90%、无菌环境中发酵15d,得到所述酒曲;所述发酵菌种、浓缩浆料、葡萄糖、辣蓼草萃取液的质量比为5:100:23:6;所述发酵菌种为酵母菌、日本曲霉、卷枝毛霉、短小芽孢杆菌、土壤谷氨酸杆菌、植物乳杆菌按质量比4:3:2:5:3:2的混合物。
160.所述辣蓼草萃取液的制备方法为:
161.h1将辣蓼草在45℃烘干1h后粉碎过50目筛,然后加水在90℃熬煮45min,随后在60℃、真空度0.1kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草浓缩液;
162.h2在25℃用盐酸-酒精溶液浸泡改性葡聚糖,浸泡时间为25h,同时采用功率为380w、频率为38khz的超声波处理,得到预处理改性葡聚糖;所述盐酸-酒精溶液中氯离子浓度为1mol/l,乙醇浓度为55wt.%;所述盐酸-酒精溶液和改性葡聚糖的质量比为2.3:1;
163.h3将预处理改性葡聚糖装入层析柱中,然后往层析柱中加入无水乙醇直至无水乙醇恰好淹没预处理改性葡聚糖;所述层析柱的长度为200cm、直径为18cm;所述改性葡聚糖在层析柱中的装载量为柱体体积的75%;
164.h4在30℃将所述辣蓼草浓缩液装入层析柱,层析流速为180ml/h,收集滤液,将所述滤液在60℃、真空度0.1kpa条件下浓缩1h,得到辣蓼草萃取液。
165.所述改性葡聚糖的制备方法为:
166.m1将葡聚糖、亚油酸、二甲基亚砜、增效剂按质量比1:4:65:2混合并在40℃以400rpm的转速搅拌5h,得到中间产物;所述增效剂为6-氨基烟酸、二(三甲基硅基)碳酰二亚胺按质量比1:1的混合物;
167.m2将透析袋剪成20cm,并用碳酸氢钠水溶液和乙二胺四乙酸水溶液将所述透析袋在100℃煮沸10min,冷却至室温,沥干,得到预处理透析袋;所述透析袋、碳酸氢钠水溶液、乙二胺四乙酸水溶液的质量比为1:3:3;所述碳酸氢钠水溶液的浓度为2wt.%;所述乙二胺四乙酸水溶液的浓度1mmol/l;
168.m3在20℃用水浸泡预处理透析袋25min,得到水洗后透析袋;所述预处理透析袋和水的质量比为1:5;
169.m4将步骤m1得到的中间产物置于水洗后透析袋中,在5℃透析5d,然后在60℃、真空度0.1kpa条件下干燥1h,得到所述改性葡聚糖。参照测试例3的方法对实施例4进行风味
测试,其气味9.86分、滋味9.83分。
170.测试例1
171.蒽醌残留量测试:分别将实施例和对比例所得辣蓼草萃取液2g于50ml离心管中,加入0.5ml蒽醌-d8,再加入20ml正己烷-丙酮,以10000rpm的转速均质处理0.5min,加入0.2g氯化钠并涡旋处理1min,以4000rpm的转速离心3min,将上层提取溶液转移入浓缩瓶中,用20ml正己烷-丙酮清洗均质器刀头并将此提取液倒入残渣中,涡旋1min,以4000rpm的转速离心处理3min,合并提取液,在40℃、气压1kpa条件下浓缩至恒重。然后,用3ml正己烷溶解残渣,并转移至净化柱,再用50ml正己烷-乙醚混合溶剂,流速为3ml/min,收集全部洗脱液,40℃、气压1kpa条件下浓缩至恒重,加入2.0ml丙酮溶解残渣,混匀,过0.22μm滤膜,用于气相色谱-质谱/质谱仪测定。
172.气相色谱-质谱/质谱条件:色谱柱为hp-5ms,尺寸规格为30m
×
0.25mm
×
0.25μm;程序柱温为100℃并保持1min,以20℃/m的速率升温至300℃并保持10min;载气为纯度99.999%的氦气,流速为1.0ml/min;进样口温度为300℃;进样方式为不分流进样,1min后开阀;进样量为1μl;电离方式为ei;电离能量为70ev;离子源温度280℃;接口温度为300℃;测定方式为选择反应监测模式(srm);监测离子对为蒽醌和蒽醌-d8。
173.用色谱数据处理机按下式计算试样中蒽醌的残留量:x=(c
×v×
1000)/(m
×
1000),其中x为试样中蒽醌残留量,单位为mg/kg;c为从标准曲线上得到的蒽醌的溶液浓度,单位为μg/ml;v为样液最终定容体积,单位为ml;m为最终样液所代表的试样质量,单位为g。测试结果如表1所示。
174.表1辣蓼草萃取液中蒽醌残留量
[0175][0176][0177]
实施例1的蒽醌残留量低于实施例2-3及对比例1-5。可能的原因是:6-氨基烟酸中含有极性较强的羧基和氨基并且该两种基团具有特定的相对位置而使其具有特定电负性中心;二(三甲基硅基)碳酰二亚胺中的羰基和硅基的相对位置和空间构型使其具有特定范围内的极性,二者复配作为增效剂可以促进将亚油酸的长链结构以螺旋缠绕的方式与葡聚糖分子交联,进一步提高葡聚糖的空间纠缠复杂度,并且,引入的羧基、氨基、羰基、硅基的
数量比可以构成特定电负性强度,增强对于辣蓼草浓缩液中蒽醌的吸附效果,使得制得的辣蓼草萃取液中蒽醌残留量降低。
[0178]
测试例2
[0179]
dpph自由基清除能力测试:将dpph试剂溶于无水乙醇,得到浓度为2mmol/l的dpph贮备液;将实施例和对比例所得辣蓼草萃取液分别与水按质量比1:4配制成辣蓼草萃取液的水溶液,然后依次取5、4、3、2、1、0.5和0.25ml并配成7个梯度依次降低的溶液,摇匀待测;依次取各样品的7种梯度浓度各2ml,加入2.0mldpph贮备液,室温下避光反应30min后,充分摇匀后测吸光值,在517nm处测得吸光值记为aj;另取各样品的7种梯度浓度各2ml,均加入2.0ml纯水,517nm下测得吸光值记为ai。对照组为2ml dpph溶液加2ml纯水,吸光值记为ac。按以下公式计算dpph自由基清除率,dpph自由基清除率(%)=(ai-aj)/ac×
100%。测试结果如表2所示。
[0180]
表2辣蓼草萃取液对于dpph自由基的清除率
[0181][0182][0183]
实施例1的dpph自由基清除率高于实施例2-3及对比例1-4,因为由本发明制得的改性葡聚糖在用于层析所述辣蓼草浓缩液时,由于所述改性葡聚糖表面接入了硅基、氨基等功能性基团而能够在吸附蒽醌的同时增大α-苎烯、β-石竹烯、1-菲兰烯、姜烯、α-蒎烯、香柠檬烯、异鼠李素、山萘酚律草烯、γ-松油烯、红没药烯、金丝桃苷、芦丁、斛皮素等多种天然抗氧化成分的通过率,避免了这些有益成分在层析操作中白白流失,也就使得最终所得辣蓼草萃取液清除自由基的能力得到增强。
[0184]
测试例3
[0185]
风味测试:选取嗅觉和味觉均正常的18-28岁成年人(男女各占50%)共60人作为被试者;各位被试者每次品尝2ml,每次品尝前后用37℃蒸馏水漱口5min;各被试者对实施例和对比例所得保健米酒的气味、滋味评分,每项指标满分10分;气味的评价标准为香气怡人(8-10分),香气适中(4-7分),气味不佳(0-3分);滋味的评价标准为美味(8-10分),一般(4-7分),味道不好(0-3分);60位被试者的两项评分分别加和后除以60,即得各实施例和对比例所得该两项指标的评分。测试结果如表3所示。
[0186]
表3保健米酒的风味评分
[0187][0188][0189]
实施例1的气味得分和滋味得分明显优于实施例2-3及对比例1-6,这是因为由本发明制得的改性葡聚糖在用于制备所述辣蓼草萃取液时能够有效减少蒽醌残留量,而蒽醌在对人体有害的同时也会对酒曲发酵所用菌种产生不良影响,如生长缓慢和微生物在应激状态下会产生有毒物质;因此采用由本发明制得的改性葡聚糖在用于制备所述辣蓼草萃取液时能够使得酒曲发酵菌种得到更好的生存环境,从而发酵出更多风味独特的杂醇及其衍生酯类,为最终所制得的保健米酒提供了独特的气味和滋味。
[0190]
测试例4
[0191]
缓解失眠的能力测试:选取160位患有长期失眠的、年龄在25~45岁之间,男女各半的受试者,分为4组,每组40人,其中一组作为对照组;每天睡前1h饮用100ml由本发明实施例1-3所得保健米酒,对照组不食用所述保健米酒并以100ml蒸馏水作为空白对照;试验周期28天,统计试验周期内每日失眠人数,以每夜入睡时间长短来衡量缓解失眠的能力,入睡所需时间长表示失眠越严重。各组内将每位受试者的入睡时间取平均值,作为该组入睡时间数据。测试结果如表4所示。
[0192]
表4保健米酒缓解失眠的能力
[0193]
[0194][0195]
实施例1-3的入睡时间明显小于参考组的入睡时间。这是因为由本发明所得保健米酒中含有丰富的黄酮类、萜类、氨基酸等能够安神养心的活性成分,可以舒缓情绪放松身心,减少了失眠的发生。
[0196]
需要说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本邻域的普通技术人员应当理解,可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
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