苯甲醛及其衍生物的制备方法与流程

本发明涉及有机化学合成，具体涉及一种苯甲醛及其衍生物的制备方法。

背景技术：

1、苯甲醛是一种重要的有机中间体，在医药、农药、新型材料及食品等行业发挥着重要作用，目前工业制备方法主要有有机电合成法、甲苯氧化法、甲苯的氯化水解法、苯甲醇氧化法、酯或羧酸还原法。有机电合成法主要有直接电解氧化法、间接电解氧化法、还原法和牺牲阳极法等，对设备要求较高且工艺也不够成熟，目前还不适合进行大规模地生产。

2、甲苯氧化法主要包括气相氧化法、液相氧化法和相转移催化氧化法，甲苯氧化反应过程中副反应多，选择性差，收率低，且反应成本高，对环境污染较严重。在我国，苯甲醛的生产主要是氯化水解法，该方法中氯化深度及水解条件的控制是关键，二氯化苄的酸性或碱性水解是在传统的间歇反应釜中水解制得，存在废水量多、设备要求高、操作不稳定及不安全等一些问题。

3、近年来也有一些有关二氯化苄水解制苯甲醛的连续报道，但是存在设备要求高、工艺复杂等特点。苯甲醇在催化剂条件下可氧化成苯甲醛。据文献报道的氧化剂主要有含卤氧化剂和一些过渡金属氧化剂。酯或羧酸在还原剂条件下可被还原成相应的醛，文献报道较多的是苯甲酸醇酯在还原剂条件下，被还原成苯甲醛，该方法工艺简单、产品收率高、质量好，环境污染小，但还原剂不易得，且价格昂贵，生产成本较高，同样不易实现工业化生产。

4、在我国，对氟苯甲醛的生产主要是氯化水解法，该方法原料易得、工艺简单，但是原料的利用率不高。这些方法因其给环境带来的污染以及价格昂贵，操作难度大，反应收率低等问题而限制其的发展和应用。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术在制备苯甲醛及其衍生物中存在产品原料利用率低、操作难度大，反应收率低等问题。提供一种苯甲醛及其衍生物的制备方法。该制备方法能够实现连续化操作，同时还能获得较高收率的目标产物。

2、为了实现上述目的，本发明提供一种苯甲醛及其衍生物的制备方法，含式(ⅰ)结构的化合物a和第一溶剂的第一溶液，与含氧化剂、卤代试剂和第二溶剂的第二溶液混合并反应；

3、

4、式(ⅰ)中，r1选自吸电子基团、苯基、烷氧基、烷基、羟基或卤代烷基；n为0-5的整数；r2选自氢、苯基、烷基或烷氧基；r3为卤素；

5、所述卤代试剂的结构如式(iv)，

6、

7、式(iv)中，r4为c8-c20烷基或苄基；r5为c1-c5烷基、x为卤素。

8、通过上述技术方案，本发明至少具有下述有益效果：

9、本发明在特定的卤代试剂作用下使反应体系更好的相溶，促使反应平稳高效地进行，具有条件温和、反应时间短、原料利用率高、可实现反应过程中的有效控制、安全稳定、连续化操作和生产效率高等优势，还能获得高收率的苯甲醛及其衍生物。

技术特征：

1.一种苯甲醛及其衍生物的制备方法，其特征在于，

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，

3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法，其中，

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法，其中，

9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，

10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其中，

技术总结
本发明涉及有机化学合成领域，公开了一种苯甲醛及其衍生物的制备方法。含式(Ⅰ)结构的化合物A和第一溶剂的第一溶液与含氧化剂、卤代试剂和第二溶剂的第二溶液混合并反应；式(Ⅰ)中，R<subgt;1</subgt;选自吸电子基团、苯基、烷氧基、烷基、羟基或卤代烷基；n为0‑5的整数；R<subgt;2</subgt;选自氢、苯基、烷基或烷氧基；R<subgt;3</subgt;为卤素；所述卤代试剂的结构如式(IV)，式(IV)中，R<subgt;4</subgt;为C8‑C20烷基或苄基；R<subgt;5</subgt;为C1‑C5烷基、X为卤素。本发明的方法能获得高收率的苯甲醛及其衍生物。

技术研发人员：储博钊,钟思青,王菊,刘昊昕
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/29