一种3-硝基苄胺的合成工艺的制作方法

本申请涉及有机合成，更具体地说，它涉及一种3-硝基苄胺的合成工艺。

背景技术：

1、3-硝基苄胺是一种重要的医药化工中间体，可用于合成治疗阿尔兹海默症的氧杂蒽酮-烷基苄胺衍生物烷基苄胺，以及用于合成农用化学品和精细化学药品中n-取代的苯胺等。因此，3-硝基苄胺在医药、农药以及化工合成领域均具有重要的作用。

2、目前，已经报道了3-硝基苄胺的多种合成方法，其中一种合成方法是采用3-硝基苄基溴与氨水在乙醇中反应，合成3-硝基苄胺，收率为65％。

3、然而，在工业化生产时，因为上述合成方法合成3-硝基苄胺的收率较低，所以3-硝基苄基溴等其他原料消耗较多，进一步增加了3-硝基苄胺的生产成本。

技术实现思路

1、为了提高3-硝基苄胺的收率，本申请提供一种3-硝基苄胺的合成工艺。

2、本申请提供一种3-硝基苄胺的合成工艺，采用如下的技术方案：

3、一种3-硝基苄胺的合成工艺，包括如下制备步骤：

4、第一步：将间硝基氯苯和苯甲醛、nh3·h2o反应，得到化合物2；

5、第二步：化合物2在酸性水溶液中反应，得到化合物3；

6、第三步：将化合物3加入氯苯中，并调节ph值为7.5-8，得到3-硝基苄胺；

7、上述步骤的反应式如下：

8、

9、本申请3-硝基苄胺的合成工艺的合成原理如下：

10、首先，间硝基氯苯和氨水(nh3·h2o)进行氨解反应，得到的中间反应物再与苯甲醛发生席夫碱反应，生成化合物2。其次，化合物2在酸性水溶液中发生水解，生成化合物3和苯甲醛。最后再对化合物3进行碱化，即可得到3-硝基苄胺。

11、通过采用上述技术方案，一方面，3-硝基苄胺的合路线短，合成的反应条件安全温和，反应效率较高，所得3-硝基苄胺的收率高达95.5％，纯度高达99.5％。另一方面，因为上述合成工艺简单，间硝基氯苯、苯甲醛和氨水的价格低廉，合成工艺中的苯甲醛和氨水均可以回收利用。因此，3-硝基苄胺的合成成本较低，适合大规模的工业化生产。

12、优选的，所述第一步中，间硝基氯苯、苯甲醛、nh3·h2o的用量比为0.162mol:(0.85-1.0)mol:(1.49-2.91)mol。

13、优选的，所述第一步中，反应温度为20-25℃，反应时间为3-5h。

14、优选的，所述第一步中，nh3·h2o的质量浓度为20-25％。

15、通过采用上述技术方案，在第一步反应中，间硝基氯苯、苯甲醛和nh3·h2o在上述用量比下反应，所得化合物2的合成效率和纯度较高，有利于第二步反应的进行。

16、优选的，所述第二步中，将化合物2滴加至酸性水溶液中反应，滴加时间为1-2h。

17、优选的，所述第二步中，酸性水溶液为质量浓度为20-30％的盐酸水溶液。

18、通过采用上述技术方案，控制化合物2滴加至质量浓度为20-30％的酸性水溶液中的时间，可调节化合物2的水解效果，有利于合成化合物3。

19、优选的，所述第三步中，间硝基氯苯和氯苯的用量比为0.162mol:(0.45-2.0)mol。

20、优选的，所述第三步中，采用质量浓度为15-30％的氢氧化钠调节ph值。

21、通过采用上述技术方案，化合物3可在上述质量浓度的氢氧化钠条件下，温和的进行碱化，得到3-硝基苄胺，有利于提高合成反应的安全性。

22、综上所述，本申请具有以下有益效果：

23、由于本申请3-硝基苄胺的合成路线短，反应条件安全温和，原料成本低，部分原料可回收，所以本申请3-硝基苄胺的合成工艺，具有目标产物收率高、合成成本低、合成工艺绿色环保，适合大规模生产的优势。

技术特征：

1.一种3-硝基苄胺的合成工艺，其特征在于，包括如下制备步骤：

2.根据权利要求1所述的3-硝基苄胺的合成工艺，其特征在于，所述第一步中，间硝基氯苯、苯甲醛、nh3·h2o的用量比为0.162mol:(0.85-1.0)mol:(1.49-2.91)mol。

3.根据权利要求1所述的3-硝基苄胺的合成工艺，其特征在于，所述第一步中，反应温度为20-25℃，反应时间为3-5h。

4.根据权利要求1所述的3-硝基苄胺的合成工艺，其特征在于，所述第一步中，nh3·h2o的质量浓度为20-25％。

5.根据权利要求1所述的3-硝基苄胺的合成工艺，其特征在于，所述第二步中，将化合物2滴加至酸性水溶液中反应，滴加时间为1-2h。

6.根据权利要求1所述的3-硝基苄胺的合成工艺，其特征在于，所述第二步中，酸性水溶液为质量浓度为20-30％的盐酸水溶液。

7.根据权利要求1所述的3-硝基苄胺的合成工艺，其特征在于，所述第三步中，间硝基氯苯和氯苯的用量比为0.162mol:(0.45-2.0)mol。

8.根据权利要求1所述的3-硝基苄胺的合成工艺，其特征在于，所述第三步中，采用质量浓度为15-30％的氢氧化钠调节ph值。

技术总结
本申请涉及有机合成技术领域，更具体地说，它涉及一种3‑硝基苄胺的合成工艺。3‑硝基苄胺的合成工艺，包括如下制备步骤：第一步，化合物1和苯甲醛、氨水反应，得到化合物2；第二步，化合物2在酸性水溶液中反应，得到化合物3；第三步：将化合物3加入氯苯中，并调节pH值为7.5‑8，得到3‑硝基苄胺；本申请3‑硝基苄胺的合成工艺，由于合成路线短、反应条件安全温和，所以具有目标产物收率高、合成成本低、合成工艺绿色环保，适合大规模生产的优势。

技术研发人员：孙家乐,孙磊杰
受保护的技术使用者：上海群力化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12