一种半胱胺盐酸盐制备方法与流程

本发明涉及一种化合物合成方法，尤其涉及一种半胱胺盐酸盐的制备方法。

背景技术：

1、半胱胺盐酸盐可用作食品工业用作酸味剂、色泽保持剂、防腐剂和蛋黄等的乳化稳定剂等；也用于制药，是制造西咪替丁、雷尼替丁等药物的中间体；也可作扑热息痛中毒的解毒剂，生化试剂，重金属离子的络合剂等；半胱胺盐酸盐用作抗氧化剂和放射治疗，用于容量分析滴定钴，镍，铜，锌，镉和汞用于生化研究，放射病的预防和治疗。用作饲料添加剂使用，可通过耗竭动物体内生长抑素(ss)，间接促进垂体生长激素的分泌和增强消化道的生理功能，而达到提高动物生长性能和胴体品质的效果。

2、现有的高纯度的半胱胺盐酸盐的制备方法中最后多采用冷凝结晶的方法，其工艺控制难度高，生产周期较长，并且产品一致性和质量稳定性难以保证。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种安全高效，质量稳定，减少操作对质量的影响，晶体均匀一致的半胱胺盐酸盐的制备方法。

2、为解决上述技术问题本发明所采取的技术方案是：

3、一种半胱胺盐酸盐制备方法，所述方法包括以下步骤：

4、s1：向酯化釜内加入一乙醇胺，滴加浓硫酸，保持反应温度60～80℃；滴加硫酸完毕后搅拌2小时，进行酯化反应生成硫酸酯；

5、s2：放出酯化釜夹套内冷却水，通入蒸汽，将步骤s1得到的合成产物(硫酸酯) 进行减压蒸馏脱水，直至釜内物料干燥；

6、s3：将计量好的液碱放入酯化釜内，搅拌使其完全溶解，形成硫酸酯的碱溶液；

7、s4：将上述硫酸酯的碱溶液放入下层环合釜内，将计量好的二硫化碳一次性加入环合釜中，密闭环合釜，在搅拌下升温至80℃，并保持1小时，进行环合反应，反应生成2-巯基噻唑啉和硫酸钠；

8、s5：打开环合釜夹套冷却水使物料降温至40℃，将冷却后的物料放入环合过滤器中过滤，滤液放入母液池中，回用于环合反应，得到滤饼为2-巯基噻唑啉；

9、s6：将2-巯基噻唑啉滤饼投入精制釜内，加入水并打开夹套蒸汽加热至80-85 ℃，开启搅拌，当滤饼完全溶解后，加入盐酸调节釜内溶液ph值至3-3.5；夹套通冷却水将物料降至40℃，2-巯基噻唑啉再次结晶，将物料放入精制过滤槽过滤，得到滤饼为精制2-巯基噻唑啉；

10、s7将精制后的2-巯基噻唑啉人工投入水解釜内，加入过量盐酸，并加入脱色活性炭，加热管通蒸汽，升温至回流，并保持温度约500小时，2-巯基噻唑啉打开环状结构，生成半胱胺盐酸盐粗品；

11、s8打开中转釜真空阀门，负压抽取半胱胺盐酸盐粗品至中转釜，负压抽滤半胱胺盐酸盐粗品，滤掉活性炭，滤液抽入蒸馏釜内；

12、s9蒸汽加热至70～100℃负压蒸馏半胱胺盐酸盐中多余的盐酸至无盐酸馏出，冷凝下来的稀酸用于水解釜；

13、s10到纯净半胱胺盐酸盐经管道进入刮片机进行制粒，然后进行包装，得到最终产物。

14、进一步的，所述一乙醇胺、浓硫酸和液碱的重量比为1:1.5～2:3.5～5。

15、进一步的，所述一乙醇胺和二硫化碳的重量比为1:1～2。

16、进一步的，所述步骤s1中，浓硫酸的浓度为93％。

17、进一步的，所述步骤s3中，液碱的浓度为32％。

18、进一步的，所述步骤s7中，盐酸与2-巯基噻唑啉重量比为1：1.5～2。

19、进一步的，所述步骤s9中的负压为-0.07～-0.08mpa。

20、采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

21、本发明提供一种半胱胺盐酸盐制备方法，酯化反应生成硫酸酯，环合反应生成2-巯基噻唑啉和硫酸钠；冷却过滤结晶得到滤饼为2-巯基噻唑啉，随后经过精制、水解、过滤、蒸馏、制粒、包装形成最终产品，反应过程温和，安全高效，产品质量好，含量高，通过在水解前进行精制，得到的滤饼为精制2-巯基噻唑啉，杂质含量低，生产过程减少操作影响，质量稳定，通过加入脱色活性炭，对溶液中的有色杂质进行吸附，在过滤掉活性炭后，有色杂质也进行了滤除，并且通过采用在环合、精制、水解三个阶段后分别进行结晶过滤，提高产品的纯度，减少杂质含量，最后通过采用刮片机制粒的方式，避免了冷却结晶的方式容易出现晶体不一致的问题，生产出的最终成品晶体均匀一致，且生产制备的收率也有效提高，并且由于反应阶段就进行了充分除杂，环合母液、精制滤液、盐酸等可以套用，不会影响产品质量的前提下，降低了生产成本。

技术特征：

1.一种半胱胺盐酸盐制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种半胱胺盐酸盐制备方法，其特征在于，所述一乙醇胺、浓硫酸和液碱的重量比为1:1.5~2:3.5~5。

3.根据权利要求1所述的一种半胱胺盐酸盐制备方法，其特征在于，所述一乙醇胺和二硫化碳的重量比为1:1~2。

4.根据权利要求1所述的一种半胱胺盐酸盐制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，浓硫酸的浓度为93%。

5.根据权利要求1所述的一种半胱胺盐酸盐制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，液碱的浓度为32%。

6.根据权利要求1所述的一种半胱胺盐酸盐制备方法，其特征在于，所述步骤s7中，盐酸与2-巯基噻唑啉重量比为1：1.5~2。

7.根据权利要求1所述的一种半胱胺盐酸盐制备方法，其特征在于，所述步骤s9中的负压为-0.07~-0.08mpa。

技术总结
本发明提供一种半胱胺盐酸盐制备方法，包括以下步骤：环合反应生成2‑巯基噻唑啉和硫酸钠；冷却过滤结晶得到滤饼为2‑巯基噻唑啉；将2‑巯基噻唑啉滤饼投入精制釜内，加入水并打开夹套蒸汽加热至80‑85℃，开启搅拌，当滤饼完全溶解后，加入盐酸调节釜内溶液pH值至3‑3.5；2‑巯基噻唑啉再次结晶，将物料放入精制过滤槽过滤，得到滤饼为精制2‑巯基噻唑啉；将精制后的2‑巯基噻唑啉人工投入水解釜内，加入过量盐酸，升温至回流，并保持温度约500小时，最后得到纯净半胱胺盐酸盐经管道进入刮片机进行制粒，然后进行包装，得到最终产物，本发明具有一种安全高效，质量稳定，减少操作对质量的影响，晶体均匀一致的特点。

技术研发人员：秦辉强
受保护的技术使用者：石家庄市古桥化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13