1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮钠盐结晶工艺的制作方法

1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐结晶工艺
技术领域
1.本发明属于食品添加剂结晶技术领域，涉及1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐结晶工艺。
技术背景
2.1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐通常称为甜味剂，作为人工合成甜味剂主要用于酱菜类、果汁类、蜜饯类、配制酒等，在人们生活中不可缺少，我们每天刷牙用的牙膏、食品和饮料中都含有甜味剂的成份。目前在甜味剂浓缩结晶生产工艺中，采用的是三效降膜蒸发器进行浓缩结晶，该工艺设备繁多，且需要消耗大量蒸汽。
3.由于甜味剂在高温条件下易分解成邻-(铵-磺)基苯甲酸，所以采用高温三效降膜蒸发器浓缩结晶工艺时，不仅会影响到甜味剂的产量和品质，而且由于使用大量蒸汽，造成企业能耗增加，经济效益降低。为此，目前急需对其生产工艺进行改进。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐结晶新工艺，减少高温对甜味剂的影响，同时降低企业生产能耗和生产成本。
5.1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐的水溶液通常是由20～30％的1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐、0.02～0.03％的nh4cl、1％的nacl和1～3％的其它杂质组成，为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
6.将1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐的水溶液浓度调到10～30be，然后使用活性炭进行除杂过滤，过滤后向溶液中加入占物料重量1～10％的晶核剂(循环处理补加占物料重量0.5～5％)，在搅拌状态下将温度降到0～30℃进行结晶，结晶后将溶液进行过滤，过滤后得到1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐；然后向滤液(当nh4cl积累到一定浓度)中加入碱调节ph值11以上，加热到80～90℃除去滤液中的氨气，去除氨气后的滤液使用活性炭除去杂质过滤，使溶液透光率在80％以上，然后再向过滤后的滤液中加入一定量的水、2-甲氧基羰基苯磺酰胺和碳酸钠或碳酸氢钠，进行反应，反应结束后，得到无固体且ph值为7～9的1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐的水溶液，将水溶液的浓度调到10～30be再进行循环处理。
7.所述的晶核剂为碳酸钠、硫酸钠、氯化钠、硝酸钠、碳酸氢钠至少二种成份。
8.本发明创新点：1、利用晶核剂中钠盐的同离子效应使1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐溶解度降低，从而更好结晶；2、利用低温结晶工艺能更好地保证甜味剂的质量，降低产品中杂质，提高成品的品质。
9.本发明优点：本发明1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐结晶新工艺得到的产品纯度达99.8％以上，不仅可以降低企业能耗成本，间接增加效益，还可以提高产品的品质，增加市场竞争力；并且本工艺溶液可以循环使用，没有新的废料产生，有利于环境保护。
附图说明
10.图1为本发明结晶新工艺流程图。
具体实施方式
11.为对本发明进行更好的说明，举实例如下：
12.实施例11)将1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐的水溶液浓度调到11be，然后使用活性炭进行除杂过滤；2)向过滤后的溶液中加入占物料重量5％的碳酸钠和硫酸钠混合晶核剂(循环处理补加占物料重量2％的碳酸钠和硫酸钠)，在搅拌状态下将温度降到15℃进行结晶，结晶后将溶液进行过滤，过滤后得到1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐产品，产品纯度达99.9％，经检测符合产品要求；3)然后向滤液(当nh4cl积累到一定浓度)中加入碱调节ph值11，加热到80℃除去滤液中的氨气，去除氨气后的滤液使用活性炭除去杂质过滤，此时溶液透光率在85％；4)然后再向过滤后的滤液中加入一定量的水、2-甲氧基羰基苯磺酰胺和碳酸钠或碳酸氢钠进行反应，得到无固体且ph值为7的1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐的水溶液，将其加入步骤(1)进行循环处理。
13.实施例21)将1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐的水溶液浓度调到25be，然后使用活性炭进行除杂过滤；2)向过滤后的溶液中加入占物料重量8％的硫酸钠、碳酸氢钠和硝酸钠混合晶核剂(循环处理补加占物料重量3％的硫酸钠、碳酸氢钠和硝酸钠)，在搅拌状态下将温度降到5℃进行结晶，结晶后将溶液进行过滤，过滤后得到1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐产品，产品纯度达99.8％，经检测符合产品要求；3)然后向滤液(当nh4cl积累到一定浓度)中加入碱调节ph值12，加热到85℃除去滤液中的氨气，去除氨气后的滤液使用活性炭除去杂质过滤，此时溶液透光率在82％；4)然后再向过滤后的滤液中加入一定量的水、2-甲氧基羰基苯磺酰胺和碳酸钠或碳酸氢钠进行反应，得到无固体且ph值为8的1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐的水溶液，将其加入步骤(1)进行循环处理。
14.实施例31)将1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐的水溶液浓度调到20be，然后使用活性炭进行除杂过滤；2)向过滤后的溶液中加入占物料重量2％的氯化钠和硝酸钠混合晶核剂(循环处理补加占物料重量0.5％的氯化钠和硝酸钠)，在搅拌状态下将温度降到28℃进行结晶，结晶后将溶液进行过滤，过滤后得到1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐产品，产品纯度达99.9％，经检测符合产品要求；3)然后向滤液(当nh4cl积累到一定浓度)中加入碱调节ph值11，加热到85℃除去滤液中的氨气，去除氨气后的滤液使用活性炭除去杂质过滤，过滤后溶液透光率在86％；4)然后再向过滤后的滤液中加入一定量的水、2-甲氧基羰基苯磺酰胺和碳酸氢钠
进行反应，得到无固体且ph值为8的1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐的水溶液，将其加入步骤(1)进行循环处理。


技术特征：
1.1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐结晶工艺，其特征在于，通过如下步骤实现：（1）将1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐的水溶液浓度调到10~30be，然后使用活性炭进行除杂过滤；（2）向过滤后的溶液中加入占物料重量1~10%的晶核剂，在搅拌状态下将温度降到0~30℃进行结晶，结晶后将溶液进行过滤，过滤后得到1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐产品；（3）然后向滤液中加入碱调节ph值11以上，加热到80~90℃除去滤液中的氨气，去除氨气后的滤液使用活性炭除去杂质过滤，使溶液透光率在80%以上；（4）然后再向过滤后的滤液中加入水、2-甲氧基羰基苯磺酰胺和碳酸钠或碳酸氢钠进行反应，得到1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐的水溶液，再进行循环处理；所述的晶核剂为碳酸钠、硫酸钠、氯化钠、硝酸钠、碳酸氢钠至少二种成份。2.如权利要求1所述的1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2h)-酮钠盐结晶工艺，其特征在于，步骤（4）再循环处理时补加占物料重量0.5~5%的晶核剂。

技术总结
本发明属于食品添加剂结晶技术领域。公开了1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮钠盐结晶新工艺。该方法首先使用活性炭进行除杂过滤，过滤后向溶液中加入晶核剂，在搅拌状态下降温结晶，过滤，得到1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮钠盐；然后向滤液中加入碱并除去滤液中的氨气，再用活性炭除去杂质过滤，然后再向过滤后的滤液中加入水、2-甲氧基羰基苯磺酰胺和碳酸钠或碳酸氢钠进行反应后，将得到的1,1-二氧代-1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮钠盐的水溶液再进行循环处理。该方法不仅可以降低企业能耗成本，还可以提高产品的品质，并且溶液可以循环使用，没有新的废料产生，有利于环境保护。保护。保护。


技术研发人员：池吉安 刘辉 张亚州 翟江超 魏程 李伟 赵鑫 韩媛 刘宓玟 刘宓玏 池镜哲 许庆榜
受保护的技术使用者：河南莱伯瑞特科技有限公司
技术研发日：2022.11.16
技术公布日：2023/3/7