本发明涉及有有机硅烷偶联剂合成，具体涉及三甲基硅基二氟磷酸酯的合成。
背景技术：
1、目前，国内外报道的三甲基硅基二氟磷酸酯的合成方法主要是以二氟磷酸和三甲基氯硅烷反应，通过物理鼓氮气来排除生成的氯化氢，氯化氢脱离反应体系的量最终决定了反应收率，由于氯化氢在硅烷中都有较高的溶解度，所以采用鼓氮气的方式无法有效排尽氯化氢，这导致该合成方法的收率都偏低。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本发明的目的是：提供一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法，该方法工艺路线简单，副反应少，产品纯度高，收率好，品质好。
2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法，包括以下步骤：在装有搅拌装置、分水器、冷凝管的回流反应装置中加入六甲基二硅氧烷、二氟磷酸、催化剂、阻聚剂；二氟磷酸和六甲基二硅氧烷的摩尔比控制在1:1.2~2；搅拌混合均匀后升温回流反应，反应结束后将反应液常压精馏，即得三甲基硅基二氟磷酸酯成品。
3、进一步地，前述的一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法，其中，催化剂选自苯磺酸、二甲苯磺酸、对甲苯磺酸中的一种或一种以上。
4、进一步地，前述的一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法，其中，二氟磷酸和催化剂的摩尔比为1：0.005~0.02。
5、进一步地，前述的一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法，其中，二氟磷酸和催化剂的摩尔比优选1:0.01。
6、进一步地，前述的一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法，其中，阻聚剂选自2,6-二叔丁基对甲基苯酚、吩噻嗪中的一种或两种。
7、更进一步地，前述的一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法，其中，阻聚剂的用量为反应液质量的50~100ppm。
8、进一步地，前述的一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法，其中，回流反应时间为4~8h。
9、进一步地，前述的一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法，其中，反应结束后，反应液常压蒸馏时，釜温120℃~130℃，顶温118℃~120℃馏分，收集即为三甲基硅基二氟磷酸酯成品。
10、本发明的优点是：一、原料采用六甲基二硅氧烷、二氟磷酸、催化剂、阻聚剂，为三甲基硅基二氟磷酸酯的制备提供了一种新的制备路线，整个反应过程不产生氯化氢，产品收率大大提高。二、工艺路线简单，易操控，后处理简单。三、采用带有机械搅拌、分水器、冷凝管的回流反应装置进行回流反应，反应物分布均匀，副反应少，水分有效脱除，反应收率高，产品纯度好，品质好。
1.一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在装有搅拌装置、分水器、冷凝管的回流反应装置中加入六甲基二硅氧烷、二氟磷酸、催化剂、阻聚剂；二氟磷酸和六甲基二硅氧烷的摩尔比控制在1:1.2~2；搅拌混合均匀后升温回流反应，反应结束后将反应液常压精馏，即得三甲基硅基二氟磷酸酯成品。
2.根据权利要求1所述的一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：催化剂选自苯磺酸、二甲苯磺酸、对甲苯磺酸中的一种或一种以上。
3.根据权利要求2所述的一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：二氟磷酸和催化剂的摩尔比为1：0.005~0.02。
4.根据权利要求3所述的一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：二氟磷酸和催化剂的摩尔比优选1:0.01。
5.根据权利要求1所述的一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：阻聚剂选自2,6-二叔丁基对甲基苯酚、吩噻嗪中的一种或两种。
6.根据权利要求5所述的一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：阻聚剂的用量为反应液质量的50~100ppm。
7.根据权利要求1所述的一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：回流反应时间为4~8h。
8.根据权利要求1所述的一种三甲基硅基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：反应结束后，反应液常压蒸馏时，釜温120℃~130℃，顶温118℃~120℃馏分，收集即为三甲基硅基二氟磷酸酯成品。