本发明属于光引发剂领域，涉及一种光引发剂1173蒸馏釜残的处理方法。
背景技术：
1、α-羟基异丁酰苯，又名光引发剂1173，是一种自由基ⅰ型光引发剂；可用于纸张、金属和塑料表面的丙烯酸酯系列的紫外光固化清漆中。
2、cn108863769a公开了一种光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮的制备方法，包含酰化反应、傅克反应、氯代反应、碱解反应得到光引发剂1173粗品，并将粗品放入精馏釜内，减压精馏，收集馏分，得到光引发剂1173；上述精馏过程会产生釜残，釜残中包含光引发剂1173，由于进一步精馏回收难度大，现有技术一般将上述釜残作为危废处理，并未进行回收。
3、因此，开发一种能实现蒸馏釜残中光引发剂1173回收的蒸馏釜残处理方法仍具有重要意义。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种光引发剂1173蒸馏釜残的处理方法，所述处理方法包括采用特定溶剂将蒸馏釜残溶解得到均相溶液，并加水析出部分杂质，分液得到上层清液，之后脱溶，水洗，分液得到下层油相，经蒸馏回收得到光引发剂1173；本发明所述方法能实现蒸馏釜残中光引发剂1173的回收，所得光引发剂1173的纯度可达90％以上，所得光引发剂产品的质量可占蒸馏釜残质量的25％～40％。
2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
3、本发明提供了一种光引发剂1173蒸馏釜残的处理方法，包括以下步骤：
4、(1)将蒸馏釜残、溶剂混合，得到均相溶液，所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮及乙腈中的至少一种；
5、(2)向步骤(1)的均相溶液中加入水，混合，分液，得到上层清液；
6、(3)将步骤(2)得到的上层清液进行脱溶，加入水，混合，分液，得到下层油相；
7、(4)将步骤(3)得到的下层油相进行蒸馏，得到光引发剂1173。
8、光引发剂1173的制备过程一般包括酰化反应、傅克反应、卤代反应、碱解反应、洗涤，分液得到光引发剂1173粗品，粗品中包含光引发剂1173及副产杂质，部分副产杂质为高沸点杂质，粗品精馏过程会存在釜残；釜残中包含光引发剂1173及高沸点杂质，二者分离难度大，精馏难蒸出，且有机溶剂对二者均有溶解度，萃取难度大；蒸馏釜残传统一般不进行回收处置，并直接作为危废报废处理，造成产品浪费；基于解决上述问题，本发明通过筛选溶剂提供了一种能有效回收光引发剂1173的蒸馏釜残的处理方法。
9、本发明所述“蒸馏釜残”指的是光引发剂1173粗品精馏后得到的釜残。
10、光引发剂1173蒸馏釜残为黑色焦油状，本发明通过研究发现，采用特定溶剂将其完全溶解得到均相溶液，在搅拌下慢慢滴加水，均相溶液中会逐渐析出黑色半固半液态的糊状物，即杂质相，静置后，杂质相位于下层，上层产品相为清液，将上层清液脱溶后，水洗，分液，得到下层油相即为产品相，之后蒸馏即可得到较高纯度的光引发剂1173产品；本发明通过上述方法得到的1173产品的纯度可达90％以上，所得光引发剂1173产品的质量可占原料蒸馏釜残质量的25％～40％，实现了蒸馏釜残中产品的有效回收。
11、本发明所述方法将釜残通过特定溶剂溶解得到均相溶液并加水析出高沸点杂质的方法实现了光引发剂1173和高沸杂质的有效分离，产品回收占比和纯度均较高，满足工业应用需要。
12、优选地，步骤(1)所述溶剂为甲醇和/或乙醇。
13、本发明通过溶解筛选优选采用上述溶剂进行蒸馏釜残的溶解，有利于实现较高的回收占比和产品纯度。
14、优选地，步骤(1)中蒸馏釜残和溶剂的质量比为0.8～1.1，例如0.85、0.9、0.95、1或1.05等。
15、优选地，步骤(1)中混合的温度为30℃～40℃，例如35℃。
16、本发明所述处理方法采用上述配比和溶解温度，有利于提升溶解效率并得到较高的回收占比及产品纯度。
17、优选地，步骤(2)中加入水的方式为滴加。
18、本发明所述处理方法采用上述加料方式，有利于高沸点杂质的析出。
19、优选地，步骤(2)中混合的方式为搅拌，优选采用快速搅拌。
20、优选地，步骤(2)中加入水的质量与步骤(1)中蒸馏釜残的质量之比为0.3～0.6，例如0.35、0.4、0.45、0.5或0.55等；此处采用上述加水量有利于高沸点杂质的充分析出。
21、优选地，步骤(3)中脱溶的溶剂质量占步骤(1)中加入溶剂质量的0.7～0.85，例如0.71、0.72、0.73、0.74、0.75、0.76、0.77、0.78、0.79、0.8、0.81、0.82、0.83或0.84等。
22、优选地，步骤(3)中加入水的质量与步骤(1)中蒸馏釜残的质量之比为0.4～0.8，例如0.45、0.5、0.55、0.6、0.65、0.7或0.75等。
23、本发明所述处理方法中，在脱溶结束后继续加入水进行水洗，其目的在于用水洗去溶剂，使得溶剂和1173产品相分离，蒸馏出的1173蒸馏品中不含溶剂。
24、优选地，步骤(3)中脱溶的方法为常压蒸馏。
25、优选地，步骤(4)中蒸馏的方法为减压蒸馏。
26、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
27、本发明所述蒸馏釜残的处理方法通过特定溶剂溶解蒸馏釜残得到均相溶液，加水析出高沸点杂质，上层清液脱溶，水洗及下层油相蒸馏，实现了光引发剂1173和高沸杂质的有效分离，所得光引发剂1173产品占原料蒸馏釜残的占比及产品纯度均较高，实现了蒸馏釜残中产品的有效回收。
1.一种光引发剂1173蒸馏釜残的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中蒸馏釜残和溶剂的质量比为0.8～1.1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中混合的温度为30℃～40℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中加入水的方式为滴加。
6.根据权利要求1-5任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中混合的方式为搅拌。
7.根据权利要求1-6任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中加入水的质量与步骤(1)中蒸馏釜残的质量之比为0.3～0.6。
8.根据权利要求1-7任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(3)中加入水的质量与步骤(1)中蒸馏釜残的质量之比为0.4～0.8。
9.根据权利要求1-8任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(3)中脱溶的方法为常压蒸馏。
10.根据权利要求1-9任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(4)中蒸馏的方法为减压蒸馏。