水酶-超临界萃取两步提取牡丹籽油的方法

本发明属于植物油脂提取，具体涉及一种水酶-超临界萃取两步提取牡丹籽油的方法。

背景技术：

1、牡丹(paeonia suffruticosa andr.)属毛茛科芍药属落叶灌木，在中国广泛种植，特别是菏泽、洛阳等地。牡丹籽来源丰富，年产量可达6万吨，是颇具前景的进口油料作物的替代品，牡丹籽油蛋白质含量18％-22％，脂质含量29％-34％，不饱和脂肪酸含量高于花生油、大豆油等其他植物油，牡丹籽油中的不饱和脂肪酸主要为油酸、亚油酸和亚麻酸，具有延缓衰老，预防肥胖发生等一系列保健功效。2011年中国卫生部将牡丹籽油列为新资源食品，极具开发潜力。

2、压榨法、浸出法和二者结合的预榨浸出法是生产食用油常用的三种加工工艺。压榨法存在动力消耗大、设备零件易损耗，且油饼残油率高等缺点；浸出法虽然出油率高、但浸出法生产的油中无法避免有溶剂残留，抑制了消费者的购买欲望；预榨浸出法同样存在溶剂残留问题。为降低熔剂残留对植物油的影响，使用绿色溶剂成为解决上述问题的有效方法，其中，水、乙醇、二氧化碳等作为绿色溶剂越来越受到重视。使用水为溶剂的水酶法操作简单，条件温和，是一种安全无污染的提油方法，因为细胞壁可以在温和的条件下进行酶促水解反应，能较好地保证油脂的品质，但是，水酶法提取牡丹籽油的提取效率较低，其残渣中仍存在大量的油脂未能被提取，造成资源浪费；使用二氧化碳为溶剂的超临界二氧化碳萃取技术的提取效率相对较高，但是超临界萃取设备价格高且萃取釜容积有限，萃取成本较高。目前迫切需要一种兼顾提取效率和成本的牡丹籽油提取方法，进一步推动牡丹籽油的生产和广泛应用。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是，提供一种水酶-超临界萃取两步提取牡丹籽油的方法，通过水酶法和超临界萃取技术联用实现了牡丹籽油的高效提取，工艺合理可操作性强，且成本较低。

2、本发明所述的水酶-超临界萃取两步提取牡丹籽油的方法，包括以下步骤：

3、(1)将牡丹籽粉碎后浸泡于水中，加入酶制剂，进行酶解反应，得到酶解液；

4、(2)将酶解液进行加热灭酶，离心后收集上层油脂，同时收集牡丹籽残渣备用；

5、(3)将牡丹籽残渣干燥至恒重后，置于超临界co2萃取釜中进行萃取，采用半连续萃取的方式，定时收集油脂。

6、所述牡丹籽粉碎粒度为20-60目，优选40目。

7、所述牡丹籽与水的质量体积比为1g：(4-6)ml，优选1g：5ml。

8、所述酶制剂的用量为每g牡丹籽加入酶蛋白含量为5-15mg的酶制剂，优选每g牡丹籽加入酶蛋白含量为10mg的酶制剂，此步骤应注意的是，若水酶法反应体系较小时，酶制剂使用量过小易导致因称量不准确引起的酶解反应效果差的问题，可将酶制剂加水配置为溶液添加，以此降低酶制剂用量称量的误差，但此时溶液额外的水添加量不能超出牡丹籽与水用量的质量体积比的范围，酶制剂溶液用量仍是以酶蛋白重量为准。

9、所述酶制剂为木瓜蛋白酶、纤维素酶、果胶酶、β-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶、糖化酶和木聚糖酶中的一种及多种，优选酶制剂由木瓜蛋白酶、纤维素酶和果胶酶组成，其质量百分含量以酶蛋白重量计分别为16.15％、31.33％和52.52％。

10、所述酶解反应温度为40-60℃，优选50℃；反应时间为2-5h，优选3h。

11、所述加热灭酶温度为80-100℃，优选90℃。

12、所述离心转速为10000-12000rpm，离心时间为15-20min。

13、所述干燥后的牡丹籽残渣质量与萃取釜容积之比为1g：(3-5)ml，优选1g:4ml。

14、所述萃取压力为55-65mpa，优选59.8mpa；萃取温度为45-55℃，优选49.4℃；萃取时间为60-120min，优选95min；采用半连续萃取的方式，每隔15-30min收集一次油脂，优选20min。

15、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

16、1、本发明所述方法提取牡丹籽油提取效率高。一方面，通过水酶法和超临界萃取技术的联用，由于水酶法提油过程中酶在一定程度上破坏了细胞壁结构，使得超临界二氧化碳萃取技术更容易萃取残渣中牡丹籽油，两者联合提高了牡丹籽油的提取效率；另一方面，本发明分别优化了水酶法和超临界萃取技术的工艺，进一步提高了提取效率，得到了较高的牡丹籽油得率。

17、2、本发明所述方法工艺合理可操作性强，且成本较低。本发明解决了水酶法提油不彻底、大容积超临界二氧化碳设备价格高的缺陷，先利用水酶法从牡丹籽中提取出大部分油脂，极大减小了提油残渣体积，再采用超临界二氧化碳萃取彻底提取残渣中的油脂，降低了生产成本，有望在工业生产中得到广泛应用。

技术特征：

1.一种水酶-超临界萃取两步提取牡丹籽油的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的水酶-超临界萃取两步提取牡丹籽油的方法，其特征在于：牡丹籽粉碎粒度为20-60目。

3.根据权利要求1所述的水酶-超临界萃取两步提取牡丹籽油的方法，其特征在于：牡丹籽与水的质量体积比为1g：(4-6)ml。

4.根据权利要求1所述的水酶-超临界萃取两步提取牡丹籽油的方法，其特征在于：酶制剂的用量为每g牡丹籽加入酶蛋白含量为5-15mg的酶制剂。

5.根据权利要求4所述的水酶-超临界萃取两步提取牡丹籽油的方法，其特征在于：酶制剂为木瓜蛋白酶、纤维素酶、果胶酶、β-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶、糖化酶和木聚糖酶中的一种及多种。

6.根据权利要求5所述的水酶-超临界萃取两步提取牡丹籽油的方法，其特征在于：酶制剂由木瓜蛋白酶、纤维素酶和果胶酶组成，其质量百分含量以酶蛋白重量计分别为16.15％、31.33％和52.52％。

7.根据权利要求1所述的水酶-超临界萃取两步提取牡丹籽油的方法，其特征在于：酶解反应温度为40-60℃，反应时间为2-5h。

8.根据权利要求1所述的水酶-超临界萃取两步提取牡丹籽油的方法，其特征在于：加热灭酶温度为80-100℃。

9.根据权利要求1所述的水酶-超临界萃取两步提取牡丹籽油的方法，其特征在于：干燥后的牡丹籽残渣质量与萃取釜容积之比为1g：(3-5)ml。

10.根据权利要求1所述的水酶-超临界萃取两步提取牡丹籽油的方法，其特征在于：萃取压力为55-65mpa，萃取温度为45-55℃，萃取时间为60-120min。

技术总结
本发明属于植物油脂提取技术领域，具体涉及一种水酶‑超临界萃取两步提取牡丹籽油的方法。本发明通过水酶法和超临界萃取技术的联用，并分别优化了水酶法和超临界萃取技术的工艺，得到了水酶法最佳效果的酶制剂组合，极大地提高了提取效率，得到了较高的牡丹籽油得率，降低了生产成本，有望在工业生产中得到广泛应用。

技术研发人员：秦宏伟,胡彦营,成冬冬,韩小龙
受保护的技术使用者：济宁学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13