氟化液及其制备方法与流程

本发明属于氟化工领域，具体涉及一种氟化液及其制备方法。

背景技术：

1、全氟聚醚氟化液是一种分子结构中只含氟、碳、氧三种元素的化合物，因其优异的介电常数，稳定的化学惰性、良好的导热性能，极低的表面张力和运动粘度，优良的材料相容性等特性，目前广泛应用于沉没式冷却液，同时在电子电器、半导体、锂电池等领域也有着广阔的前景。

2、目前，制备全氟聚醚氟化液的方法有如下两种方法，

3、1.

4、其中rf为主链结构为krtox或fomblin的全氟聚醚；该方法需要在200℃左右的高温，用氟气对全氟聚醚羧酸进行端基稳定化处理，工艺危险，三废处理压力大；同时，该方法容易引起副产物，反应后产物纯化难度大。

5、2.

6、其中rf为主链结构为krtox或fomblin的全氟聚醚，该方法利电解氟化的方法制备全氟聚醚氟化液，此方法原料获取难度大，工艺危险性高，同时产率不会超过50％，产物分离难度大，造成此方法不容易实现工业化。

7、这两种方法在制备全氟聚醚氟化液时用到了氟气或氟化氢，不仅工艺危险、反应时间长、反应收率低，还需要大量的后处理措施来处理三废，因此生产厂家非常少，价格昂贵，严重阻碍了该产品的应用。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术中的缺点，提供一种氟化液及其制备方法。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

3、一种氟化液的制备方法，包括下述步骤：以六氟环氧丙烷寡聚体和六氟丙烯为起始原料置于溶剂中，在催化剂的催化下反应得到全氟聚醚氟化液；反应式如式(i)示出：

4、

5、其中，n为2-4整数。

6、所述的催化剂为氟化钠、氟化钾、二氟氢化钾氟化铷、氟化铯的一种。

7、所述的溶剂为乙腈，二乙二醇二甲醚，四乙二醇二甲醚，环丁砜中的一种或几种的混合物。

8、反应中温度控制为-25至10℃。

9、六氟丙烯与催化剂的摩尔比为1：0.8-1：1.0。

10、六氟丙烯与溶剂的质量比为1：0.5-1：2.0。

11、六氟丙烯与六氟环氧丙寡聚物的摩尔比为1：0.7-1：1.0。

12、本发明还包括一种所述的制备方法得到的氟化液。

13、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

14、本申请的氟化液的制备方法，采用常规的反应操作过程，以六氟环氧丙烷寡聚体(主要是四、五、六聚体)和六氟丙烯为起始原料，经过一步反应，得到最终产品，反应温度温和，反应速度快，且有较高的反应收率，工艺安全，几乎不产生三废，使得该产品的放大容易实现。

技术特征：

1.一种氟化液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：以六氟环氧丙烷寡聚体和六氟丙烯为起始原料置于溶剂中，在催化剂的催化下反应得到全氟聚醚氟化液；反应式如式(i)示出：

2.根据权利要求1所述的氟化液的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为氟化钠、氟化钾、二氟氢化钾氟化铷、氟化铯的一种。

3.根据权利要求1所述的氟化液的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙腈，二乙二醇二甲醚，四乙二醇二甲醚，环丁砜中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的氟化液的制备方法，其特征在于，反应中温度控制为-25至10℃。

5.根据权利要求1所述的氟化液的制备方法，其特征在于，六氟丙烯与催化剂的摩尔比为1：0.8-1：1.0。

6.根据权利要求1所述的一种氟化液的制备方法，其特征在于，六氟丙烯与溶剂的质量比为1：0.5-1：2.0。

7.根据权利要求1所述的氟化液的制备方法，其特征在于，六氟丙烯与六氟环氧丙寡聚物的摩尔比为1：0.7-1：1.0。

8.一种权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的氟化液。

技术总结
本发明属于氟化工领域，具体涉及一种氟化液及其制备方法。制备方法包括下述步骤：以六氟环氧丙烷寡聚体和六氟丙烯为起始原料置于溶剂中，在催化剂的催化下反应得到全氟聚醚氟化液；反应式如式(I)示出：其中，n为2‑4整数。本申请反应温度温和，反应速度快，且有较高的反应收率，工艺安全，几乎不产生三废，使得该产品的放大容易实现。

技术研发人员：徐雅硕,张志君,马雅松,陈爽,孙志城
受保护的技术使用者：天津长芦新材料研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12