一种偕二酰胺化合物、晶体结构及其制备方法

本发明属于化学物质及其制备，具体涉及一种偕二酰胺化合物、晶体结构及其制备方法。

背景技术：

1、酰胺(acylamide)，是酰基与氮原子相连的一类化合物，p-π共轭效应使得酰胺成为高度稳定的化合物，同时由于酰胺氮上取代基的多样性使得不同结构的酰胺活性差异较大。第一，酰胺类化合物是一类良好的有机溶剂，如n,n-二甲基甲酰胺和n,n-二甲基乙酰胺可与水和大多数有机溶剂以及许多无机液体以任意比例混合，是很好的非质子极性溶剂；第二，酰胺类化合物是一系列药物，如含有乙酰氨基的解热镇痛药扑热息痛，含有内酰胺的抗生素类药物青霉素和头孢类药物，含有烟酰胺的维生素b族衍生物等；第三，酰胺类化合物是一系列杀虫剂，对蚜虫尤其高效的氟啶虫酰胺和可分布于整个植株的溴氰虫酰胺等；第四，酰胺可以作为一种重要的精细化学品生产的中间体，作为酰基、氨基等的试剂外，可进一步生产医药、农药、化妆品等。第四，一些含酰胺基团的酰胺聚合物具有良好的荧光性能。因此，构建一种结构新颖的酰胺类化合物将为医药、化工等领域提供基础研究数据。

2、例如，专利cn201811477901.4公开了一种偕二氟化内酰胺螺苯并五元氮杂环化合物，具有良好的抗tmv活性和杀虫活性。专利cn201811477904.8则公开了一种偕二氟化螺-γ-内酰胺吲哚啉化合物，也具有良好的抗tmv、杀菌和杀虫活性。

3、此外，由有机分子基本单元构成的具有周期性结构的物质形态称为有机分子晶体。有机化合物在形成晶体结构时，受溶剂、温度、压力、金属离子等因素的影响会形成不同的晶体结构，产生多晶现象，这种结构上的变化，会导致其性能的变化。因此，探索晶体结构为酰胺类物质在医药、材料等领域的研究具有十分重要的意义。

技术实现思路

1、针对上述不足，本发明提供了一种偕二酰胺化合物、晶体结构及其制备方法。本发明所述的偕二酰胺化合物具有一定的发光性能，具有潜在的应用前景。

2、为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

3、一方面，本发明提供了一种偕二酰胺化合物，所述的化合物的分子式为c16h16n2o2，结构简式如下式ⅰ：

4、

5、又一方面，本发明提供了上述偕二酰胺化合物的制备方法，所述的制备方法的反应方程式如下：

6、

7、具体地，所述的制备方法包括以下步骤：

8、在led灯光照射下，以乙腈为溶剂、fecl3为催化剂，氮气保护下、在过氧叔丁醇存在下，乙醚与n-亲核试剂苯甲酰胺发生氨化反应，用乙酸乙酯和水萃取后，干燥浓缩，用硅胶柱层析得到目标白色粉末。

9、通过1hnmr、高分辨质谱(hrms)对产物做了表征。

10、又一方面，本发明提供了上述偕二酰胺化合物的晶体，所述的晶体分子式为c16h16n2o2，分子量为268.31，属于正交晶系，空间群为p212121，晶胞参数为α＝β＝γ＝90°，

11、具体地，所述的晶体的结构中c1-c6苯环与c11-c16苯环平面形成48.845(272)°的夹角；每个分子通过c3-h3···o2i氢键作用形成一维链结构，∠c3-h3···o2i＝132.204(533)°，(i＝x,y-1,z)相邻的一维链通过芳环堆积形成二位层结构和三维超分子结构。

12、又一方面，本发明提供了上述偕二酰胺化合物的晶体的制备方法，所述的晶体采用挥发化合物饱和溶液法制得。

13、具体地，所述的制备方法包括以下步骤：取式ⅰ化合物溶解于二氯甲烷中，得到无色透明溶液，室温下静止，待自然挥发，杯底产生无色透明的块状单晶，即为所述的偕二酰胺化合物的晶体。

14、具体地，所述的室温的温度为20-40℃。

15、与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

16、本发明提供了一种偕二酰胺化合物及其晶体结构，为探索微观结构提供数据支持。本发明利用绿色的光催化方法，以廉价的氯化铁作为光催化剂，在可见光照条件下，实现偕二酰胺化合物的合成；同时，本发明为探索其微观结构，培养了该化合物的单晶，并对单晶结构进行解析。所述的偕二酰胺化合物具有一定的发光性能，具有潜在的应用前景。

技术特征：

1.一种偕二酰胺化合物，其特征在于：所述的化合物的分子式为c16h16n2o2，结构简式如下式ⅰ：

2.一种权利要求1所述的偕二酰胺化合物的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的反应方程式如下：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：在led灯光照射下，以乙腈为溶剂、fecl3为催化剂，氮气保护下、在过氧叔丁醇存在下，乙醚与n-亲核试剂苯甲酰胺发生氨化反应，用乙酸乙酯和水萃取后，干燥浓缩，用硅胶柱层析得到目标白色粉末。

4.一种权利要求1所述的偕二酰胺化合物的晶体，其特征在于：所述的晶体分子式为c16h16n2o2，分子量为268.31，属于正交晶系，空间群为p212121，晶胞参数为α＝β＝γ＝90°，

5.根据权利要求4所述的晶体，其特征在于：所述的晶体的结构中c1-c6苯环与c11-c16苯环平面形成48.845(272)°的夹角；每个分子通过c3-h3···o2i氢键作用形成一维链结构，∠c3-h3···o2i＝132.204(533)°，(i＝x,y-1,z)相邻的一维链通过芳环堆积形成二位层结构和三维超分子结构。

6.一种权利要求4-5任一项所述的晶体的制备方法，其特征在于：所述的晶体采用挥发化合物饱和溶液法制得。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：取式ⅰ化合物溶解于二氯甲烷中，得到无色透明溶液，室温下静止，待自然挥发，杯底产生无色透明的块状单晶，即为所述的偕二酰胺化合物的晶体。

技术总结
本发明提供了一种结构新颖的偕二酰胺化合物、偕二酰胺化合物的制备方法及其晶体结构，属于化学物质及其制备技术领域。本发明利用绿色的光催化方法，以廉价的氯化铁作为光催化剂，在可见光照条件下，实现偕二酰胺化合物的合成；同时，本发明为探索其微观结构，培养了该化合物的单晶，并对单晶结构进行解析；所述的偕二酰胺化合物具有一定的发光性能，具有潜在的应用前景。

技术研发人员：倪航程,宋体,刘燊,周玉芬,蒋豪杰,王旭臻
受保护的技术使用者：金华职业技术学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13