一种淀粉-膳食纤维速溶可食用包装材料的制备方法

1.本发明涉及速溶食品包装材料技术领域，具体涉及一种淀粉-膳食纤维速溶可食用包装材料的制备方法。


背景技术：

2.随着人们对环境保护的越发重视和生活节奏的加快,可食用、易降解的食品包装材料的研发受到了越来越多的关注。一些天然的食物资源，如淀粉、膳食纤维、蛋白质等，被广泛用于可食用包装材料的研制和应用中。淀粉因来源丰富，易于加工，且具有良好的生物相容性等，已成为目前可食包装材料的理想选择。但单一的淀粉膜有一定的缺陷，比如热塑性差、亲水性强等，常常需将其与其他物质共混，以提高淀粉膜的性能。研究表明将膳食纤维与淀粉共混能实现协同增效提高膜的性能，膳食纤维与淀粉复合基膜材被认为是最具应用前景的可食用包装材料。但目前用于和淀粉复配成膜的膳食纤维主要是cmc、海藻酸钠等一些水溶性膳食纤维或亲水胶。天然膳食纤维(同时含可溶性和不可溶性膳食纤维)由于在水中溶解度低，与淀粉的共混相容性差，难以形成均匀的成膜液，从而导致复合膜的机械拉伸和强度差，难以有效阻止水、油的渗漏。改善天然膳食纤维与淀粉的相容性，制备均相共混体系，是突破膳食纤维-淀粉复合基可食用膜制备的关键。
3.离子液体是一种由阴阳离子组成的低温熔融盐，具有不挥发、低毒性、可设计、可回收的特点。由于离子液体对膳食纤维、淀粉等生物大分子表现出较好的溶解性，作为一种新型绿色溶剂，可用于生物、医药、材料等众多领域。本发明利用离子液体为溶剂，对淀粉和膳食纤维进行共混、溶解、再生，并以再生后的淀粉和膳食纤维复合材料制备了一种速溶包装膜。此复合膜最大的优势是具有良好的机械性能和阻油能力，并可实现热封口和在热水中分散溶解；用作方面食品中油料包的包装材料，可达到热水冲溶的效果，避免现有塑料油包食用时不易撕开挤净，而且难以降解造成环境污染的问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的是针对上述现有技术所存在的问题，提供一种膳食纤维-淀粉复合可食用包装材料的制备方法，以解决现有由于淀粉与天然膳食纤维难以在水体系中共混相容，导致的膳食纤维-淀粉复合膜机械性能和阻隔能力差，难以实现热封口的技术问题。
5.为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
6.一种淀粉-膳食纤维速溶可食用包装材料的制备方法，包括如下步骤：
7.步骤s1、淀粉-膳食纤维复合物制备：于50g离子液体中将0.5～1.5g的淀粉和膳食纤维共混溶解、再生，得到淀粉-膳食纤维复合物；
8.步骤s2、均质：将步骤s1中所得淀粉-膳食纤维复合物与水按质量百分比2～5％混匀，利用高压均质机处理压力20～60mpa，处理1～3次得到淀粉-膳食纤维悬浮液；
9.步骤s3、糊化：将均质后的淀粉-膳食纤维悬浮液，加热至90℃，糊化20min；
10.步骤s4、调配：向糊化后的淀粉-膳食纤维溶液中加入质量比为0.5～2.5％的甘油
和0.25～1.5％的蜂蜡，搅拌均匀后得到成膜溶液；
11.步骤s5、脱气：将成膜溶液至于超声清洗机中脱气5min；
12.步骤s6、涂膜：将膜溶液倒于玻璃平皿上，利用涂膜棒涂布均匀，控制湿膜厚度为4～8mm；
13.步骤s7、干燥：在鼓风干燥箱中干燥，温度设定40-50℃，烘干时间为4-6h；
14.步骤s8、均湿：将烘干后的复合膜置于恒温恒湿箱中平衡48h，设定湿度45％～55％，温度25℃；
15.步骤s9、揭膜：用镊子将平衡后的复合膜揭下，得到淀粉-膳食纤维复合膜。
16.优选的，步骤s1中将0.5～1.5g的淀粉和膳食纤维共混溶解、再生，所述淀粉含量为30％～70％。
17.优选的，步骤s1中所述淀粉为天然食用淀粉，包括但不限于玉米淀粉、小麦淀粉、大米淀粉、木薯淀粉等，所述膳食纤维是由豆类、蔬菜和薯类加工残渣所制得的食用膳食纤维。
18.优选的，步骤s1中所述离子液体为[emim]cl，且淀粉和膳食纤维在离子液体[emim]cl中的共混溶解是在水浴锅中进行的，水浴温度为90℃。
[0019]
优选的，步骤s1中所述淀粉和膳食纤维共混溶解于离子液体后，通过过量无水乙醇再生，直至无沉淀物产生。
[0020]
与现有技术相比，本发明方法具有以下有益效果：
[0021]
本发明方法通过离子液体中的阴阳离子与淀粉和膳食纤维的氢键结合，破坏其分子的有序结构，提高其溶解性，并形成淀粉-膳食纤维-离子液体均相混合溶液；经无水乙醇再生后获得的复合材料，不仅实现了淀粉与膳食纤维的均匀共混，而且热塑性得到改善，从而有利于在制膜时形成均相成膜溶液，减少干燥后膜表面的孔洞结构，从而改善淀粉-膳食纤维复合膜的阻隔性和机械性。并且这种复合膜，可以改善单一淀粉膜的机械力学性能，包括强度和拉伸长度；也可以弥补单纯膳食纤维膜由于热塑性差、热解温度高，难以实现热封口的应用难题。在方便食品的内包装中具有实际的应用可能和发展前景。
附图说明
[0022]
图1为按照实施例6中所述方法制备的淀粉-膳食纤维复合膜的效果图。
具体实施方式
[0023]
下面结合本发明几个具体实施例对本发明进一步详细说明，但以下实施例仅限于解释本发明，并不限制本发明的权利保护范围，本发明的权利范围以权利要求书为准。
[0024]
以下实施例中，对有关淀粉-膳食纤维复合膜的机械性能和阻隔能力的测试方法说明如下：
[0025]
(1)膜厚度d的测定
[0026]
按照gb/t 6672-2001塑料薄膜和薄片厚度测定机械测量法，用螺旋测微器在被测样品上随机取5个点测定，测量三次，取平均值，以mm为单位，取两位有效数字。
[0027]
(2)拉伸强度
[0028]
使用ta-xt plus物性测试仪测定膜力学性质。将膜裁剪成100
×
10mm的长条，置于
恒温恒湿箱(25℃，rh为54％)中平衡48h待测。探头测定速度为2mm/s。公式如(1)所示：
[0029][0030]
式(1)中：ts为抗拉强度，单位m pa；f为试样断裂时承受的最大张力，单位n；l为膜厚度，单位mm；w为膜的宽度，单位mm。
[0031]
(3)断裂伸长率
[0032]
断裂伸长率e在测量拉伸强度时同步得到的数据进行计算：
[0033][0034]
式(2)中：l为膜断裂时的长度，单位mm；l0为膜的原始长度，单位mm。
[0035]
(4)水蒸气透过率
[0036]
将15ml离心管口沿涂一层凡士林，并向管内倒入15ml去离子水。将平衡湿度后的，完整、无孔的薄膜裁剪成直径为5cm的圆片，覆盖在称量瓶瓶口上，然后压紧称重。再放入装有变色硅胶的密封干燥器中。使膜内外两侧保持100/0％的相对湿度。将干燥器置于25℃恒温箱中，12小时，每2个小时称重一次，做出质量变化随时间的关系图，由此得到一条直线，回归系数r2》0.99，由此计算水蒸气透过率(wvtr，单位g/m2·
h)。如公式(3)所示：
[0037][0038]
式(3)中：m为硅胶质量变化，单位g；a为封口处膜的面积，单位m2；t为时间，单位h。
[0039]
(5)透油系数
[0040]
将5ml调和油放入试管中，以复合膜封口，倒置于滤纸上，放置2d，称量滤纸质量的变化，按公式(4)计算膜的透油系数：
[0041][0042]
式(4)中：m为滤纸重量变化，单位g；l为膜的厚度，单位mm；a为封口处膜的面积，单位m2；t为时间，单位d。
[0043]
依据上述方法，评价淀粉-膳食纤维复合膜的机械性能和阻隔能力。
[0044]
实施例1：
[0045]
将天然食用玉米淀粉与水混合制备质量百分比约为3％的混合溶液，并在40mpa下处理2次，得到悬浮液，然后于90℃水浴锅中糊化20min，加入成膜液质量1.5％的甘油，搅拌均匀，得到成膜溶液。成膜溶液于超声清洗机中脱气5min后，倒于玻璃平皿中，控制湿膜厚度为6mm。然后于45℃的鼓风干燥机中干燥4～6h，将烘干后的复合膜置于恒温恒湿箱中平衡48h，用镊子将平衡后的复合膜揭下，得到天然淀粉膜。
[0046]
实施例2：
[0047]
将豆渣膳食纤维与水混合制备质量百分比约3％的混合溶液，并在40mpa下处理2次，得到悬浮液，然后于90℃水浴锅中糊化20min，加入成膜液质量1.5％的甘油，搅拌均匀，得到成膜溶液。成膜溶液于超声清洗机中脱气5min后，倒于玻璃平皿中，控制湿膜厚度为6mm。然后于45℃的鼓风干燥机中干燥4～6h，将烘干后的复合膜置于恒温恒湿箱中平衡48h，用镊子将平衡后的复合膜揭下，得到天然膳食纤维膜。
[0048]
实施例3：
[0049]
将天然食用玉米淀粉和豆渣膳食纤维(淀粉含量50％)与水混合制备质量百分比约3％的混合溶液，并在40mpa下处理2次，得到悬浮液，然后于90℃水浴锅中糊化20min，加入成膜液质量1.5％的甘油，搅拌均匀，得到成膜溶液。成膜溶液于超声清洗机中脱气5min后，倒于玻璃平皿中，控制湿膜厚度为6mm。然后于45℃的鼓风干燥机中干燥4～6h，将烘干后的复合膜置于恒温恒湿箱中平衡48h，用镊子将平衡后的复合膜揭下，得到天然淀粉-膳食纤维复合膜。
[0050]
实施例4：
[0051]
将0.75g天然食用玉米淀粉和豆渣膳食纤维(淀粉含量为70％)与50g[emim]cl共混溶解再生以得到淀粉-膳食纤维复合材料。将复合材料与水制备质量百分比约3％的混合溶液，并在40mpa下处理2次，得到悬浮液，然后于90℃水浴锅中糊化20min，加入成膜液质量1.5％的甘油，搅拌均匀，得到成膜溶液。成膜溶液于超声清洗机中脱气5min后，倒于玻璃平皿中，控制湿膜厚度为6mm。然后于45℃的鼓风干燥机中干燥4～6h，将烘干后的复合膜置于恒温恒湿箱中平衡48h，用镊子将平衡后的复合膜揭下，得到淀粉-膳食纤维复合膜。
[0052]
实施例5：
[0053]
将0.75g天然食用玉米淀粉和豆渣膳食纤维(淀粉含量为50％)与50g[emim]cl共混溶解再生以得到淀粉-膳食纤维复合材料。将复合材料与水制备质量百分比约3％的混合溶液，并在40mpa下处理2次，得到悬浮液，然后于90℃水浴锅中糊化20min，加入成膜液质量1.5％的甘油，搅拌均匀，得到成膜溶液。成膜溶液于超声清洗机中脱气5min后，倒于玻璃平皿中，控制湿膜厚度为6mm。然后于45℃的鼓风干燥机中干燥4～6h，将烘干后的复合膜置于恒温恒湿箱中平衡48h，用镊子将平衡后的复合膜揭下，得到淀粉-膳食纤维复合膜。
[0054]
实施例6：
[0055]
将0.75g天然食用玉米淀粉和豆渣膳食纤维(淀粉含量为30％)与50g[emim]cl共混溶解再生以得到淀粉-膳食纤维复合材料。将复合材料与水制备质量百分比约3％的混合溶液，并在40mpa下处理2次，得到悬浮液，然后于90℃水浴锅中糊化20min，加入成膜液质量1.5％的甘油，搅拌均匀，得到成膜溶液。成膜溶液于超声清洗机中脱气5min后，倒于玻璃平皿中，控制湿膜厚度为6mm。然后于45℃的鼓风干燥机中干燥4～6h，将烘干后的复合膜置于恒温恒湿箱中平衡48h，用镊子将平衡后的复合膜揭下，得到淀粉-膳食纤维复合膜。
[0056]
下表1是不同复合材料制备的淀粉-膳食纤维复合膜的各项性能参数。从表1可知，与实施例1、2和3相比，经过离子液体共混溶解再生得到的复合材料的成膜性能要明显优于未经离子液体处理的物料。而由复合材料制备的淀粉-膳食纤维复合膜(实施例4、5和6)的机械性能和阻隔能力明显改善。并且实施例6所得样品的阻隔性能明显优于实施例4和5，说明经离子液体处理后的天然玉米淀粉和豆渣膳食纤维的均匀性得到提高，成膜均匀，于复合膜阻隔能力的提高有益，适合用作包装材料。
[0057]
表1不同复合材料制备的淀粉-膳食纤维复合膜的各项性能参数
[0058] 实验例1实验例2实验例3实验例4实验例5实验例6d(mm)0.061
±
0.007b0.089
±
0.003a0.084
±
0.001a0.064
±
0.004b0.084
±
0.002a0.086
±
0.003ats(m pa)1.675
±
0.16c1.386
±
0.40c1.996
±
0.02c7.288
±
0.59a4.570
±
0.12b4.666
±
0.10be(％)2.47
±
0.56d0.58
±
0.35e1.66
±
0.29de12.76
±
0.12a8.41
±
0.88b6.72
±
1.20cwvtr(g/m2·
h)171.43
±
8.98a143.84
±
13.31ab127.28
±
11.12ab63.76
±
1.67bc30.52
±
8.26c63.34
±
13.35bcp(g
·
mm/m2·
d)7.624
±
0.82a4.482
±
0.53ab5290
±
0.44ab4.061
±
0.51b3.666
±
1.45b3.452
±
2.77b
[0059]
如图1所示是根据实施例6中所述方法制备的淀粉-膳食纤维复合膜的效果图。从图中可以看出，经离子液体共混溶解再生得到的复合材料成膜的均匀性较好，且平整柔软，颜色偏淡黄色，不易透光，适合做油料等速溶包装材料。
[0060]
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。