一种三氯蔗糖生产中锡酯的连续回收方法与流程

1.本发明涉及食品添加剂生产领域，涉及一种三氯蔗糖生产中锡酯的连续回收方法。


背景技术：

2.三氯蔗糖作为一种新型的甜味食品添加剂，它比蔗糖、糖精、ak糖、阿斯巴甜、甜叶菊苷等更具优点，它安全性高、性能稳定，是一种新型的高质量、非营养型高效甜味剂，是肥胖症、心血管疾病和糖尿病患者食品的最佳理想甜味替代品；也属于精细化工产品领域，是食品添加剂的分支产品。它不仅在保健食品和医药中的应用范围迅速扩大，而且广泛应用于烘烤食品、饮料、口香咖啡、乳制品、冷冻点心、冰淇淋、布丁、果冻、果酱、糖浆等300多种加工制品中，目前已被市场广泛接受并成为最受欢迎的高倍甜味剂之一。
3.在酯化工段，锡酯回收是回收套用锡酯的一道工序，其目的是将溶解在环己烷相中的锡酯进行提浓回收套用，降低原料锡粉的消耗；酯化反应的好坏就取决于催化剂锡酯的质量；酯化釜的投釜量就取决于锡酯的供给是否及时，所以提高锡酯回收质量和缩短回收时间是必须的。
4.专利公开号为cn114225438a中公开了一种采用单效蒸发+浓缩的方法回收锡酯，但该回收方法仍存在着回收时间长、回收的锡酯中水分高的问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的是为了解决现有技术存在的问题，提供一种三氯蔗糖生产中锡酯的连续回收方法。
6.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种三氯蔗糖生产中锡酯的连续回收方法，其特征在于采用以下装置：锡酯精馏塔的顶部依次和一级冷凝器、二级冷凝器、缓冲罐相连，锡酯精馏塔的底部和降温釜相连，其中一级冷凝器、二级冷凝器的底部通过管道连至环己烷回收储槽；包括如下步骤：（1）将环己烷相以2200~2800l/h打入锡酯精馏塔内，控制锡酯精馏塔的温度60~70℃、真空度在-0.088~-0.095kpa，锡酯精馏塔顶部出来的轻相（环乙烷）依次进入一级冷凝器、二级冷凝器进行冷凝，控制一级冷凝器、二级冷凝器的温度分别为30-35℃、15-20℃，一级冷凝器、二级冷凝器底部的冷凝液进入环己烷回收槽，二级冷凝器中的未凝气体（少量环乙烷）进入缓冲罐；（2）当锡酯精馏塔的塔底液中水分含量小于3%后，将塔底液以1200~1400 l/h采出送至降温釜进行降温处理，控制降温釜的温度在60-70℃，随后送至酯化岗位套用。
7.相对于现有技术，本发明具有如下优点：本发明通过精馏、二级冷凝，将锡酯的回收时间缩短至2-2.3h，同时降低锡酯消耗（原来吨产品消耗30kg左右，现在吨产品消耗20kg左右）；可以及时、高效地回收锡酯，从而
促进酯化反应和酯化投釜数的提高，节约成本。
附图说明
8.图1为一种三氯蔗糖生产中锡酯的连续回收工艺简图。
具体实施方式
9.结合图1，对本发明作进一步地说明：一种三氯蔗糖生产中锡酯的连续回收装置，包括如下设备：环己烷相槽和锡酯精馏的入口相连，锡酯精馏塔的顶部依次和一级冷凝器、二级冷凝器、缓冲罐相连，缓冲罐上部和真空机组相连，锡酯精馏塔的底部和降温釜相连，降温釜和锡酯储槽相连，锡酯储槽连至酯化岗位，其中一级冷凝器、二级冷凝器的底部通过管道连至环己烷回收储槽。
10.一种三氯蔗糖生产中锡酯的连续回收方法，具体实施步骤如下：实施例1（1）将环己烷相储槽的环乙烷相以2200l/h打入精馏塔进行蒸发浓缩，控制精馏塔的温度60℃、真空度在-0.095kpa；（2）锡酯精馏塔顶部出来的轻相（环乙烷）依次进入一级冷凝器、二级冷凝器进行冷凝，控制一级冷凝器、二级冷凝器的温度分别为35℃、20℃，一级冷凝器、二级冷凝器底部的冷凝液进入环己烷回收槽，二级冷凝器中的未凝气体（少量环乙烷）经负压作用抽入缓冲罐；（3）当锡酯精馏塔的塔底液中水分含量小于3%后，将塔底液以1200 l/h采出送至降温釜进行降温处理，控制降温釜的温度在60℃，随后送至锡酯储槽，等达到锡酯储槽1/2时送至酯化岗位套用。
11.处理2000l环己烷相，共回收锡酯1240l，耗时40min。
12.实施例2（1）将环己烷相储槽的环乙烷相以2500l/h打入精馏塔进行蒸发浓缩，控制精馏塔的温度65℃、真空度在-0.090kpa；（2）锡酯精馏塔顶部出来的轻相（环乙烷）依次进入一级冷凝器、二级冷凝器进行冷凝，控制一级冷凝器、二级冷凝器的温度分别为32℃、18℃，一级冷凝器、二级冷凝器底部的冷凝液进入环己烷回收槽，二级冷凝器中的未凝气体（少量环乙烷）经负压作用抽入缓冲罐；（3）当锡酯精馏塔的塔底液中水分含量小于3%后，将塔底液以1300 l/h采出送至降温釜进行降温处理，控制降温釜的温度在65℃，随后送至锡酯储槽，等达到锡酯储槽1/2时送至酯化岗位套用。
13.处理2500l环己烷相，共回收锡酯1575l，耗时55min。
14.实施例3（1）将环己烷相储槽的环乙烷相以2800l/h打入精馏塔进行蒸发浓缩，控制精馏塔的温度70℃、真空度在-0.088kpa；（2）锡酯精馏塔顶部出来的轻相（环乙烷）依次进入一级冷凝器、二级冷凝器进行冷凝，控制一级冷凝器、二级冷凝器的温度分别为30℃、15℃，一级冷凝器、二级冷凝器底部
的冷凝液进入环己烷回收槽，二级冷凝器中的未凝气体（少量环乙烷）经负压作用抽入缓冲罐；（3）当锡酯精馏塔的塔底液中水分含量小于3%后，将塔底液以1400 l/h采出送至降温釜进行降温处理，控制降温釜的温度在70℃，随后送至锡酯储槽，等达到锡酯储槽1/2时送至酯化岗位套用。
15.处理2800l环己烷相，共回收锡酯1790l，耗时1.2h。
16.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。


技术特征：
1.一种三氯蔗糖生产中锡酯的连续回收方法，其特征在于采用以下装置：锡酯精馏塔的顶部依次和一级冷凝器、二级冷凝器、缓冲罐相连，锡酯精馏塔的底部和降温釜相连，其中一级冷凝器、二级冷凝器的底部通过管道连至环己烷回收储槽；包括如下步骤：（1）将环己烷相以2200~2800l/h打入锡酯精馏塔内，控制锡酯精馏塔的温度60~70℃、真空度在-0.088~-0.095kpa，锡酯精馏塔顶部出来的轻相依次进入一级冷凝器、二级冷凝器进行冷凝，控制一级冷凝器、二级冷凝器的温度分别为30-35℃、15-20℃，一级冷凝器、二级冷凝器底部的冷凝液进入环己烷回收槽，二级冷凝器中的未凝气体进入缓冲罐；（2）当锡酯精馏塔的塔底液中水分含量小于3%后，将塔底液以1200~1400 l/h采出送至降温釜进行降温处理，控制降温釜的温度在60-70℃，随后送至酯化岗位套用。

技术总结
本发明涉及一种三氯蔗糖生产中锡酯的连续回收方法，其特征在于：（1）将环己烷相以2200~2800L/h打入锡酯精馏塔内，控制锡酯精馏塔的温度60~70℃、真空度在-0.088~-0.095KPa，锡酯精馏塔顶出来的轻相依次进入一级冷凝器、二级冷凝器，控制一级冷凝器、二级冷凝器的温度分别为30-35℃、15-20℃，一级冷凝器、二级冷凝器底部的冷凝液进入环己烷回收槽，二级冷凝器中的未凝气体进入缓冲罐；（2）当锡酯精馏塔的塔底液中水分含量小于3%后，将塔底液以1200~1400 L/h采出送至降温釜，控制降温釜的温度在60-70℃，随后送至酯化岗位套用。本发明优点：通过精馏、二级冷凝，将锡酯的回收时间缩短至2-2.3h，可以及时、高效地回收锡酯，从而促进酯化反应和酯化投釜数的提高，节约成本。节约成本。节约成本。


技术研发人员：王东 赵金刚 彭亮 邵久松 勤家兴 杨贻涛
受保护的技术使用者：安徽金禾实业股份有限公司
技术研发日：2022.12.17
技术公布日：2023/3/3