一种电子级三甲基硅烷的制备方法与流程

本发明属于电子级特种气体制备领域，具体涉及一种电子级三甲基硅烷的制备方法。

背景技术：

1、三甲基硅烷((ch3)3sih)可用作生产有机硅聚合物和有机合成反应中的中间体，还可用作高分子化合物封头剂、干燥剂、脱水剂、高温胶粘剂及树脂的原料。医药生产中常用于头孢素菌i、头孢素菌v的合成。同时电子级三甲基硅烷作为半导体层间的成膜原料，在芯片领域应用得到了扩展，目前国内未见生产，需求大量依赖进口。

2、现报道的三甲基硅烷的合成方法，一般使用氢化剂在溶剂中还原三甲基氯硅烷制备三甲基硅烷，如在乙二醇二甲醚溶剂中重排三甲基氯硅烷和氢化铝锂。三甲基氯硅烷作为这些合成方法中的一种常用原料，通常被sicl4等杂质污染.当这些杂质与氢化剂反应时，生成相应的硅烷、甲基三氯氢硅、二甲基二氯硅烷、二甲基硅烷.三甲基硅烷被这些硅烷系列杂质污染，对后续的提纯增加了很大难度。氢化过程中产生大量的氯化铝、氯化锂等废盐，而且所用溶剂仍需回收，大大增加了生产成本。

3、中国专利201380010463.x提出一种三甲基硅烷的纯化方法，其步骤是：(1)准备至少浸渍有氧化铜(ii)以及氧化锌的活性碳的工序；(2)使三甲基硅烷吸附于前述活性碳的工序；(3)使包含硅烷、甲基硅烷、或者二甲基硅烷作为杂质的三甲基硅烷接触完成前述(2)的工序的活性碳，吸附该杂质并从三甲基硅烷去除的工序。通过该方法，可以抑制活性碳的发热，高效地去除二甲基硅烷等杂质。

4、针对三甲基硅烷的制备问题，最根本的方法是改变三甲基硅烷的合成方法，从根本上杜绝硅烷、甲基三氯氢硅、二甲基二氯硅烷、二甲基硅烷.三甲基硅烷等硅烷系列杂质的产生。

技术实现思路

1、为了解决现有技术的问题，本发明提出一种电子级三甲基硅烷的制备方法，以三甲基氯硅烷和氢气作为原料，通过加氢的工艺合成三甲基硅烷，然后通过提纯得到高纯的电子级三甲基硅烷。本发明从本质上杜绝硅烷、甲基三氯氢硅、二甲基二氯硅烷、二甲基硅烷.三甲基硅烷等硅烷系列杂质的产生，而且不使用溶剂和氢化剂，避免了氢化过程中产生盐溶液的产生和溶剂的回收，不仅提高了生产过程的绿色化程度，而且大大降低了生产成本。

2、一种电子级三甲基硅烷的制备方法，包括步骤如下：

3、氢气经吸附干燥、压缩机升压后，与经吸附干燥后的三甲基氯硅烷进入加氢反应单元，加氢反应单元填装催化剂，操作压力0.5～3mpa，操作温度300～600℃，氢气与三甲基氯硅烷在加氢反应单元中反应生成三甲基硅烷和hcl；

4、加氢反应单元反应产物经冷凝后，凝液进入收集单元，不凝气进入深冷单元，深冷单元凝液进入收集单元，不凝气返回压缩机升压后循环使用；冷凝单元操作压力0.5～2mpa，操作温度-20～0℃，深冷单元操作压力0.5～2mpa，操作温度-80～-150℃；

5、收集单元收集的物料进入脱轻单元，脱轻单元操作压力0.2～1mpa，操作温度-45～0℃，经脱轻单元作用得到轻组分和脱轻物料；

6、脱轻物料进入脱重单元，脱重单元操作压力0.2～1mpa，操作温度27～92℃，经脱重单元作用得到电子级三甲基硅烷产品和三甲基氯硅烷物料，其中三甲基氯硅烷物料返回加氢反应单元循环使用。

7、优选的，所述的加氢反应单元中采用的催化剂为以活性炭、高硅沸石或活性氧化铝中的一种或多种为载体，负载ni、pt、cu、co或zn中的两种或多种活性组分烧结制备形成。

8、优选的，所述的加氢反应单元催化剂对三甲基氯硅烷与氢气混合物料的空速为200～1000hr-1。

9、优选的，所述的加氢反应单元的单程转化率15～35％。

10、本发明的所述加氢反应单元的反应产物经脱轻、脱重单元精制后，制备得到纯度≥5n的高纯的电子级三甲基硅烷产品。其中，所述加氢反应单元的反应产物经脱轻、脱重单元精制后，电子级三甲基硅烷产品收率≥95％。

11、本发明的有益效果是：

12、1.采用三甲基氯硅烷和氢气加氢制备三甲基硅烷，本质上杜绝硅烷、甲基三氯氢硅、二甲基二氯硅烷、二甲基硅烷.三甲基硅烷等硅烷系列杂质的产生，后续纯化工序简单方便。

13、2.采用三甲基氯硅烷和氢气加氢制备三甲基硅烷，不使用溶剂和氢化剂，避免了氢化过程中产生盐溶液的产生和溶剂的回收，生产过程绿色化程度高，生产成本大大降低。

14、3.纯化工序能一次性有效去除轻重杂质，精制得到纯度≥5n电子级三甲基硅烷产品。

15、4.未反应的氢气和三甲基氯硅烷均能返回反应系统循环使用，提高了原料利用率，降低了生产成本。

技术特征：

1.电子级三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述电子级三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，所述氢气与三甲基氯硅烷的进料摩尔比3:1～10:1。

3.根据权利要求1所述电子级三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，所述加氢反应单元中填装的催化剂为以活性炭、高硅沸石或是活性氧化铝中的一种或多种为载体，负载ni、pt、cu、co或zn中的两种或多种活性组分烧结制备形成。

4.根据权利要求1所述电子级三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，所述加氢反应单元中填装的催化剂对三甲基氯硅烷与氢气混合物料的空速为200～1000hr-1。

技术总结
本发明公开一种电子级三甲基硅烷的制备方法，以三甲基氯硅烷和氢气作为原料，通过加氢的工艺合成三甲基硅烷，然后通过提纯得到电子级三甲基硅烷。本发明本质上杜绝硅烷、甲基三氯氢硅、二甲基二氯硅烷、二甲基硅烷.三甲基硅烷等硅烷系列杂质的产生，经纯化工序即可得到纯度≥5N的电子级甲基三氯硅烷产品。本发明不使用溶剂和氢化剂，避免了氢化过程中产生盐溶液的产生和溶剂的回收，生产过程绿色化程度高，生产成本大大降低。

技术研发人员：曾宪友,赵俊彤,蔡江
受保护的技术使用者：天津中科拓新科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12