一种3-氨基丙醇的制备方法与流程

文档序号:34156351发布日期:2023-05-14 17:25阅读:84来源:国知局

本发明属于化合物制备的,具体涉及3-氨基丙醇的制备方法。


背景技术:

1、3-氨基丙醇在日化护理用品、食品及医药中间体领域有广泛的应用,在医药领域,可用作抗癌药环膦酰胺、心可安等的合成。在日化护理用品及食品方面,3-氨基丙醇主要用于d-泛醇的制备。泛醇同维生素b5在生物体内有相同的代谢过程,因此又被称为维生素原b5,在食品行业中,日用化学品领域,用作营养增补剂和强化剂,促进人体蛋白质、脂肪、糖类的代谢,保持皮肤和粘膜,改善毛发光泽,提高免疫力,防止疾病的发生,也可作为皮肤护理剂,表现为深入渗透的保湿剂,刺激上皮细胞的生长,促进伤口愈合,起消炎作用。近年来随着人们生活水平的提高,泛醇在日化产品中的应用不断提高,尤其是在护发制品和其它局部使用的化妆品的应用越来越广泛,极大的带动了3-氨基丙醇的市场需求。

2、现有技术中存在多种合成3-氨基丙醇的方法,主要以丙烯腈法、1,4-丁内酯法、酮肟法等。cn111056963a专利申请中公开了以丙烯腈为原料,和苯乙醇在碱催化剂下反应,从所得反应液中分离得到3-苄氧基丙腈,在加氢催化剂存在的液相反应体系中,将3-苄氧基丙腈进行加氢反应,从所得反应液中分离得到3-氨基丙醇。丙烯腈法起始原料成本低,但反应转化率不高、收率较低。收率较低的主要原因是在反应过程中生成的3-羟基丙腈与丙烯腈进一步缩合生成大量的副产物二氰乙基醚(参见专利us2579580)。虽然已有专利(参见us5268499、cn1189449c、jp1989090160a)报道二氰乙基醚可通过热解转化为3-羟基丙腈和丙烯腈从而提高原料的总利用率,但这无疑增加了反应工序,从而增加了生产成本。cn103012165a公开了一种以1,4-丁内酯为原料,在水合肼的作用下开环,加入亚硝酸钠水溶液生成酰基叠氮,然后发生重排生成3-氨基丙醇的方法。该方法不但流程复杂,而且目标产品3-氨基丙醇收率较低,不适用于放大生产。冯晓亮等公开了一种以环己酮为原料合成环己酮肟,然后与丙烯腈缩合,再通过催化氢化裂解制备3-氨基丙醇的方法。该方法同时会副产胺类副产物,同时也存在步骤繁琐,目标产品选择性差,产品收率低的问题。上述公开的3-氨基丙醇制备方法存在步骤繁琐、原料毒性较大,安全性差、选择性低、产率低等问题。


技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有技术的不足,从而提供一种工艺简单,并且选择性高和产率较高的3-氨基丙醇的制备方法。

2、为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:

3、一种3-氨基丙醇的制备方法,将3-羟基丙醛溶于溶剂中与过量液氨反应,然后在催化剂的作用下加氢反应制得3-氨基丙醇。所述制备方法中采用3-羟基丙醛及液氨为原料制备3-氨基丙醇产品,其反应原理为3-羟基丙醛与液氨反应生成羟基亚胺类中间体,该中间体在催化剂及氢气氛围中,在一定反应条件下迅速被加氢还原为3-氨基丙醇,过程如下式(1)和(2),制得的3-氨基丙醇采用精馏方法精制即可。催化剂可采用常规亚氨基加氢还原所用的催化剂,如雷尼镍等。溶剂的使用保证氢气和3-亚氨基-1丙醇的溶解,更优选与3-氨基丙醇容易分离的溶剂。

4、(1);

5、(2)。

6、本发明的制备方法采用过量液氨,过量的液氨有利于羟基亚胺类中间体的生成,同时也可以抑制3-羟基丙醛与生成的3-氨基丙醇反应,并进一步的生产二(3-羟基丙基)胺副产物,提高收率和转化率。原料采用3-羟基丙醛、液氨、氢气,相比于丙烯腈法、1,4-丁内酯法、酮肟法,原料毒性低,安全性高。

7、作为技术方案的进一步改进,所述溶剂是醇类溶剂,如甲醇、乙醇、丁醇、叔丁醇、戊醇等。在该溶剂中液氨具有较高的溶解度,有利于中间体反应的进行,同时所选溶剂对于氢气也有较高的溶解度,有利于加氢还原反应的进行。

8、作为技术方案的进一步改进,为了平衡反应体系黏度及溶解性能,醇类溶剂为甲醇、乙醇及叔丁醇的一种。

9、作为技术方案的进一步改进,为了平衡分离成本及溶解性能,3-羟基丙醛与醇类溶剂的质量比为1.0:1.0~10.0。

10、作为技术方案的进一步改进,为了平衡反应效率及收率,反应温度为20℃~80℃,反应压力为0.5~4.0mpa。

11、作为技术方案的进一步改进,液氨量如果过高也会增加液氨分离的难度及能耗,步骤一中液氨与3-羟基丙醛的投料比为1.1~10.0:1.0。

12、作为技术方案的进一步改进,为了平衡成本及催化效率,催化剂为raney ni或pd/c。

13、作为技术方案的进一步改进,为了提高生产效率,加氢反应为固定床式反应,3-羟基丙醛的进料质量空速为0.1~1.0h-1。

14、本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步,具体的说,本发明的制备方法因采用了过量液氨,其收率及选择性较高。再一步说,制备方法中采用的原料毒性低,安全性高。本发明的制备方法具有转化率高、收率高和安全性高的优点。



技术特征:

1.一种3-氨基丙醇的制备方法,其特征在于,将3-羟基丙醛溶于溶剂中与过量液氨反应,然后在催化剂的作用下加氢反应制得3-氨基丙醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂是醇类溶剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,醇类溶剂为甲醇、乙醇及叔丁醇的一种。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,3-羟基丙醛与醇类溶剂的质量比为1.0:1.0~10.0。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应温度为20℃~80℃,反应压力为0.5~4.0mpa。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中液氨与3-羟基丙醛的投料比为1.1~10.0:1.0。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,催化剂为raney ni或pd/c。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,加氢反应为固定床式反应,3-羟基丙醛的进料质量空速为0.1~1.0h-1。


技术总结
本发明提供一种3‑氨基丙醇的制备方法,将3‑羟基丙醛溶于溶剂中与过量液氨反应,然后在催化剂的作用下加氢反应制得3‑氨基丙醇。本发明的制备方法具有转化率高、收率高和安全性高的优点。

技术研发人员:张书,汪少平,田秀娟,江忠义
受保护的技术使用者:南京红宝丽醇胺化学有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/12
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