一种双丙酮丙烯酰胺、制备方法及其应用与流程

本发明涉及有机合成，具体涉及一种双丙酮丙烯酰胺、制备方法及其应用。

背景技术：

1、双丙酮丙烯酰胺是一种反应型的环保助剂单体，可以通过碳碳双键和丙烯酸、丙烯酸甲酯等不饱和单体发生共聚，其聚合物可与adh等肼基化合物发生交联反应，以提高乳液稳定性并赋予其良好的物理性能，因此双丙酮丙烯酰胺在涂料和合成等化工领域有着重要地位。

2、现有技术有关双丙酮丙烯酰胺的研究报道主要有：

3、申请号201710612629.5公开了一种高纯度双丙酮丙烯酰胺的制备方法，其步骤如下：1、丙烯腈与双丙酮醇在浓硫酸的催化下一步合成反应，得到双丙酮丙烯酰胺粗品；2、将双丙酮丙烯酰胺粗用液碱水解，去除高熔点的丙烯酰胺；3、水解后进行减压分馏，得到无色透明的熔融状液体；4、将熔融状液体加入二甲苯中进行重结晶，用石油醚洗涤置换二甲苯，干燥，得到高纯度双丙酮丙烯酰胺。

4、申请号201610532623.2公开了一种制备双丙酮丙烯酰胺的反应后处理方法，包括：向含质子酸的双丙酮丙烯酰胺反应混合物中加入水解介质，进行水解反应，得到水解混合物；向水解混合物中加入碱性物质，与质子酸进行中和反应，得到中和混合物；将中和混合物分层，分离得到质子酸盐固体、质子酸盐水溶液和含双丙酮丙烯酰胺的有机层。

5、上述现有技术，双丙酮丙烯酰胺主要通过直接反应，然后中和得到粗产品，后续通过碱洗、蒸馏、结晶等过程去除杂质获得产品，过程经历高温蒸馏工序，产品易聚合产生大量的杂质。

6、由此可见，现有技术有待于进一步改进。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于提供一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，该方法反应条件温和，提成过程中不产生其它杂质。

2、为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

3、一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，依次包括以下步骤：

4、步骤一、向丙酮/双丙酮醇和丙烯腈混合液中缓慢滴加浓硫酸，滴加完毕后，升温反应，制得恶嗪硫酸盐混合液；

5、步骤二、向步骤一所述的恶嗪硫酸盐混合液中缓慢加入水，形成恶嗪硫酸盐混合离子溶液；

6、步骤三、向步骤二所述的恶嗪硫酸盐混合离子溶液内加入吸附剂，通过所述的吸附剂吸附过滤去除恶嗪硫酸盐混合离子溶液中的有机物；

7、步骤四、将步骤三吸附过滤所得混合液用碱性溶液进行处理，分离出上层物；

8、步骤五、将步骤四分离后所得产品进行结晶，分离固体产物后烘干，即得。

9、上述的一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，步骤一中，丙烯腈、丙酮/双丙酮醇、浓硫酸的物质的量之比为1.2:1.0:2.2～2.5，反应温度为40～50℃，反应3～5h。

10、上述的一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，步骤二中，恶嗪硫酸盐混合液与水的质量配比为1:1～100。

11、上述的一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，步骤三中，所述的吸附剂为活性炭、硅藻土或树脂。

12、上述的一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，所述的恶嗪硫酸盐混合离子溶液与吸附剂的质量比为1:1～100。

13、上述的一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，步骤四中，碱性溶液为氨水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液或氢氧化钡溶液。

14、上述的一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，步骤四中，混合液与碱性溶液的反应温度≤50℃，ph为7～10。

15、与现有技术相比，本发明带来了以下有益技术效果：

16、本发明提供了一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，采用丙酮/双丙酮醇和丙烯腈作为原料，在浓硫酸的作用下，控制反应温度，合成恶嗪硫酸盐混合液，该反应过程中，反应温度控制在40～50℃，反应条件温和；然后将恶嗪硫酸盐混合液制成恶嗪硫酸盐混合离子溶液；向恶嗪硫酸盐混合离子溶液中加入吸附剂进行吸附过滤去除有机物；吸附过滤后的混合液用碱液中和，进行分液处理；最后将分液处理所得产品结晶，后处理后得到双丙酮丙烯酰胺。

17、本发明制备方法中，避免了使用高温加热，反应全程均在中低温条件下进行，并且提纯过程中不产生其它杂质。

18、通过本发明方法制备得到的双丙酮丙烯酰胺，其纯度大于99.5％。

技术特征：

1.一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤一中，丙烯腈、丙酮/双丙酮醇、浓硫酸的物质的量之比为1.2:1.0:2.2～2.5，反应温度为40～50℃，反应3～5h。

3.根据权利要求1所述的一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤二中，恶嗪硫酸盐混合液与水的质量配比为1:1～100。

4.根据权利要求1所述的一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述的吸附剂为活性炭、硅藻土或树脂。

5.根据权利要求4所述的一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：所述的恶嗪硫酸盐混合离子溶液与吸附剂的质量比为1:1～100。

6.根据权利要求1所述的一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤四中，碱性溶液为氨水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液或氢氧化钡溶液。

7.根据权利要求1所述的一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤四中，混合液与碱性溶液的反应温度≤50℃，ph为7～10。

8.一种双丙酮丙烯酰胺，其特征在于，其采用权利要求1～7任一项所述的一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法制备得到。

9.根据权利要求8所述的一种双丙酮丙烯酰胺在涂料和化工领域中的应用。

技术总结
本发明公开了一种双丙酮丙烯酰胺、制备方法及其应用，涉及有机合成技术领域。该制备方法包括：向丙酮/双丙酮醇和丙烯腈混合液中缓慢滴加浓硫酸，滴加完毕后，升温反应，制得恶嗪硫酸盐混合液；向恶嗪硫酸盐混合液中缓慢加入水，形成恶嗪硫酸盐混合离子溶液；向恶嗪硫酸盐混合离子溶液内加入吸附剂，通过吸附剂吸附过滤去除恶嗪硫酸盐混合离子溶液中的有机物；将吸附过滤所得混合液用碱性溶液进行处理，分离出上层物；将分离后所得产品进行结晶，分离固体产物后烘干，即得。本发明方法反应条件温和，提成过程中不产生其它杂质。

技术研发人员：王桂学,李希军,郭竹清
受保护的技术使用者：潍坊科麦化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13