1,4-环己烷二甲醇组合物及其纯化方法与流程

本公开涉及一种1,4-环己烷二甲醇(chdm)组合物的纯化方法。更具体地，本公开涉及具有低副产物含量、高纯度和高反式异构体比例的1,4-环己烷二甲醇组合物及其纯化方法。

背景技术：

1、1,4-环己烷二甲醇(chdm)广泛用作药物、合成树脂、合成纤维或染料的原料，特别是用作环保型聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯的原料。

2、1,4-环己烷二甲醇以顺式和反式的立体异构体存在，更高品质的产品需要反式1,4-环己烷二甲醇(反式chdm)比顺式chdm的比例更高。

3、在生产1,4-环己烷二甲醇的方法中，商业上广泛使用对苯二甲酸二甲酯(dmt)加氢的方法。在该方法中，通过对苯二甲酸酯与甲醇反应制备dmt，然后通过两步加氢反应生成1,4-环己烷二甲醇。第一个加氢反应将dmt转化为二酯1,4-环己烷二甲酸二甲酯(dmcd)，第二个加氢反应将dmcd转化为chdm。此时，顺式chdm和反式chdm的比例根据催化剂的类型确定。当使用亚铬酸铜催化剂(商业上使用的铜铬氧化物)时，顺式chdm和反式chdm的比例为约3:7。由于该方法采用dmt并与甲醇进行酯交换反应，反应和分离过程复杂，且必须使用添加剂进行异构化，这影响最终产品的质量。

技术实现思路

1、【技术问题】

2、为了解决上述问题，通过纯化1,4-环己烷二甲醇粗组合物，提供了由于副产物和水含量低而具有高纯度和高反式异构体比例的1,4-环己烷二甲醇。

3、【技术方案】

4、根据本公开的一个方面，提供了一种1,4-环己烷二甲醇组合物，其包括通过气相色谱(gc)测量的纯度为99.7重量％以上的1,4-环己烷二甲醇(chdm)，并且含有顺式异构体和反式异构体；以及0.15重量％以下的分子量小于144.21g/mol的轻质副产物。

5、根据本公开的另一方面，提供了一种1,4-环己烷二甲醇组合物的纯化方法，包括以下步骤：

6、水去除步骤，从1,4-环己烷二甲醇(chdm)粗组合物中除去水；

7、第一副产物去除步骤，从经历了水去除步骤的1,4-环己烷二甲醇组合物中去除沸点低于1,4-环己烷二甲醇的副产物；以及

8、第二副产物去除步骤，从经历了第一副产物去除步骤的1,4-环己烷二甲醇组合物中去除沸点高于1,4-环己烷二甲醇的副产物来回收纯化的1,4-环己烷二甲醇组合物。

9、【有益效果】

10、根据本公开的1,4-环己烷二甲醇组合物及其纯化方法，由于副产物和水的含量非常低，因此可以提供高纯度的1,4-环己烷二甲醇，并在被用作高分子原料时改善物理性能。

11、另外，本公开的1,4-环己烷二甲醇的纯化方法能耗低，工艺步骤简单，副产物去除效率高，因此可以低成本生产高品质的1,4-环己烷二甲醇。

技术特征：

1.一种1,4-环己烷二甲醇组合物，其包括通过气相色谱(gc)测量的纯度为99.5重量％以上的1,4-环己烷二甲醇(chdm)，并且含有顺式异构体和反式异构体；以及

2.根据权利要求1所述的1,4-环己烷二甲醇组合物，其包含0.01重量％以下的环己基甲醇。

3.根据权利要求1所述的1,4-环己烷二甲醇组合物，其包含0.15重量％以下的分子量大于144.21g/mol的重质副产物。

4.根据权利要求1所述的1,4-环己烷二甲醇组合物，其中，根据astm d1209测量的apha值为10以下。

5.根据权利要求1所述的1,4-环己烷二甲醇组合物，其中，所述1,4-环己烷二甲醇包含63重量％以上的反式异构体。

6.一种1,4-环己烷二甲醇组合物的纯化方法，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的1,4-环己烷二甲醇组合物的纯化方法，其中，所述水去除步骤在50℃至110℃的温度和-0.1barg至0.1barg的压力下进行。

8.根据权利要求6所述的1,4-环己烷二甲醇组合物的纯化方法，其中，所述1,4-环己烷二甲醇粗组合物包含1,4-环己烷二甲醇、水和副产物。

9.根据权利要求6所述的1,4-环己烷二甲醇组合物的纯化方法，其中，在所述纯化的1,4-环己烷二甲醇组合物中，所述1,4-环己烷二甲醇的纯度为99.5重量％以上。

10.根据权利要求6所述的1,4-环己烷二甲醇组合物的纯化方法，其中，所述纯化的1,4-环己烷二甲醇组合物包含0.15重量％以下的水。

11.根据权利要求6所述的1,4-环己烷二甲醇组合物的纯化方法，其中，所述纯化的1,4-环己烷二甲醇组合物包含0.15wt％以下的分子量小于144.21g/mol的轻质副产物。

12.根据权利要求6所述的1,4-环己烷二甲醇组合物的纯化方法，其中，所述纯化的1,4-环己烷二甲醇组合物包含0.15wt％以下的分子量大于144.21g/mol的重质副产物。

13.根据权利要求6所述的1,4-环己烷二甲醇组合物的纯化方法，其中，所述纯化的1,4-环己烷二甲醇组合物具有10以下的根据astm d1209测量的apha值。

14.根据权利要求6所述的1,4-环己烷二甲醇组合物的纯化方法，其中，所述1,4-环己烷二甲醇包含63重量％以上的反式异构体。

技术总结
本公开涉及一种1,4‑环己烷二甲醇(CHDM)组合物及其纯化方法。更具体地，本公开涉及一种1,4‑环己烷二甲醇组合物及其纯化方法，所述组合物由于副产物含量低而具有高纯度，以及具有高的反式异构体比例。

技术研发人员：金恩廷,李仙旭,张南镇
受保护的技术使用者：韩华思路信（株）
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15