一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的环保型生产工艺的制作方法

文档序号:34289691发布日期:2023-05-27 20:51阅读:109来源:国知局

本发明涉及有机合成,具体涉及一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的环保型生产工艺。


背景技术:

1、5-氨基乙酰丙酸(5-ala)是一种广泛存在于生物机体的非蛋白的天然氨基酸,是一类环境友好、无公害的广谱除草剂和杀虫剂,因其具有无毒、环保、在自然环境中极易降解、无任何残留等显著优点,在农业领域被广泛应用。

2、5-ala的合成方法主要有生物发酵法和化学法。生物发酵法虽然具有对环境友好,原料易得等优点,但因其反应时间长,反应条件苛刻、收率低等缺点使得该方法的成本较高。目前市场上5-ala的价格昂贵,并且国内仍没有商业化的5 - ala生产线,因此,寻找一种廉价、易操作的5- ala合成路径是极具意义的。


技术实现思路

1、本发明要提供了一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的环保型生产工艺,旨在解决现有技术中5-ala的合成方法存在的价格高、不环保、工艺复杂的问题。

2、为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:

3、设计一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的环保型生产工艺,包括下列步骤:

4、(1)将以下重量份的原料加入到反应釜中:甲醇45-65份、邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸甲酯8-12份、水合肼1-3份,反应后收集滤液ⅰ;

5、(2)将步骤(1)得到的滤液ⅰ加入到反应釜内,再加入盐酸调整其ph=1,反应后收集滤液ⅱ;

6、(3)将步骤(2)所得的滤液ⅱ进行减压蒸馏除甲醇溶剂,向剩余的液体中加入饱和食盐水,降温到5-10℃搅拌10〜14小时结晶,过滤得到得到白色固体;

7、(4)向步骤(3)中得到的白色固体物中加入甲醇打浆2〜3小时得到5-氨基乙酰丙酸盐酸盐。

8、优选的,所述步骤(1)中的反应条件为:先升温到65℃,反应1〜12小时,tlc监控反应过程,反应完全后降温到30℃,过滤并收集滤液。

9、优选的,所述步骤(2)中加入的盐酸浓度为6mol/l,加入盐酸的量为滤液质量的12-18%。

10、优选的,所述步骤(2)中的反应条件为:先升温到60℃,反应3小时,反应完全冷却到30℃,过滤并收集滤液。

11、优选的,所述步骤(3)中加入的饱和食盐水的量为滤液ⅰ重量的40-60%。

12、优选的,所述步骤(4)中加入的甲醇的量为滤液ⅰ重量的20-30%。

13、优选的,所述步骤(4)中得到的5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的纯度为98.3%。

14、本发明的有益效果在于:

15、本发明中的5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的环保型生产工艺,以邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸甲酯为反应原料,之后经取代、还原、水解等合成步骤得到5-ala,具有原料廉价易得、操作简便、反应条件温和、无毒等优点,具有良好的工业化推广前景。



技术特征:

1.一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的环保型生产工艺,其特征在于,包括下列步骤:

2.根据权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的环保型生产工艺,其特征在于,所述步骤(1)中的反应条件为:先升温到65℃,反应1〜12小时,tlc监控反应过程,反应完全后降温到30℃,过滤并收集滤液。

3.根据权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的环保型生产工艺,其特征在于,所述步骤(2)中加入的盐酸浓度为6mol/l,加入盐酸的量为滤液质量的12-18%。

4.根据权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的环保型生产工艺,其特征在于,所述步骤(2)中的反应条件为:先升温到60℃,反应3小时,反应完全冷却到30℃,过滤并收集滤液。

5.根据权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的环保型生产工艺,其特征在于,所述步骤(3)中加入的饱和食盐水的量为滤液ⅰ重量的40-60%。

6.根据权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的环保型生产工艺,其特征在于,所述步骤(4)中加入的甲醇的量为滤液ⅰ重量的20-30%。

7.根据权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的环保型生产工艺,其特征在于,所述步骤(4)中得到的5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的纯度为98.3%。


技术总结
本发明公开了一种5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐的环保型生产工艺,以邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸甲酯为反应原料,之后经取代、还原、水解等合成步骤得到5‑ALA,得到的5‑ALA经核磁共振确定结构,并由高效液相色谱法检测纯度为98.3%,总反应收率为33.4%。本发明中的5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐的环保型生产工艺具有原料廉价易得、操作简便、反应条件温和、无毒等优点,具有良好的工业化推广前景。

技术研发人员:朱志方,王建辉,王思齐,罗旭通,李松鹤,王献伟,郑晔,吴淑飞
受保护的技术使用者:河南省精细化工研究院有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/12
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