一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺的制作方法

本发明涉及3-异丁基戊二酰亚胺制备，尤其涉及一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺。

背景技术：

1、3-异丁基戊二酰亚胺常作为普瑞巴林的起始原料，而普瑞巴林是一种新型γ-氨基丁酸(gaba)受体激动剂，用于治疗神经性疼痛、局部发作性癫痫和焦虑症。作为新型精神病治疗药物，普瑞巴林具有起效快、副作用小等优点，具有广阔的市场开发前景；现有技术的3-异丁基戊二酰亚胺制备方法收率低，生产成本高。

技术实现思路

1、本发明解决的问题在于提供一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：

2、一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，该制备工艺的具体操作步骤如下：

3、步骤一：在2000ml反应瓶中投入戊二酸和尿素，升温搅拌，并保温反应5.5-6.5小时；

4、步骤二：反应结束，冷却降温，加入甲苯，再加水，冷却到0℃，抽滤，用适量水洗，获得亚胺湿品；

5、步骤三：将亚胺湿品投入1000ml反应瓶中，加甲醇，加热至50℃使全溶后，趁热过滤，滤液冷却至0℃结晶，抽滤，干燥得产品。

6、优选的，步骤一中戊二酸和尿素的用量比为400g：200g。

7、优选的，步骤二中甲苯和水的用量比为800ml：700ml。

8、优选的，步骤三中的甲醇用量为500ml。

9、优选的，步骤一所述升温搅拌具体操作为：

10、升温到75-85℃开始搅拌，继续升温，温度升到150-160℃。

11、优选的，步骤二所述冷却降温到105-115℃。

12、3-异丁基戊二酰亚胺反应方程式如下：

13、

14、本发明的有益效果是：本发明提供3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其中获得在中间常务的亚胺湿品收率为96％，且含量大于98％，最终产品收率90.7％，含量≥99％，本发明的制备方法周期短，制备简单且成本较低。

技术特征：

1.一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其特征在于，该制备工艺的具体操作步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其特征在于，步骤一中戊二酸和尿素的用量比为400g：200g。

3.根据权利要求1所述的一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其特征在于，步骤二中甲苯和水的用量比为800ml：700ml。

4.根据权利要求1所述的一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其特征在于，步骤三中的甲醇用量为500ml。

5.根据权利要求1所述的一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其特征在于，步骤一所述升温搅拌具体操作为：

6.根据权利要求1所述的一种3-异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其特征在于，步骤二所述冷却降温到105-115℃。

技术总结
本发明涉及一种3‑异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，该制备工艺的具体操作步骤如下：＝在2000ml反应瓶中投入戊二酸和尿素，升温搅拌，并保温反应5.5‑6.5小时，反应结束，冷却降温，加入甲苯，再加水，冷却到0℃，抽滤，用适量水洗，获得亚胺湿品，将亚胺湿品投入1000ml反应瓶中，加甲醇，加热至50℃使全溶后，趁热过滤，滤液冷却至0℃结晶，抽滤，干燥得产品；本发明提供3‑异丁基戊二酰亚胺的制备工艺，其中获得在中间常务的亚胺湿品收率为96％，且含量大于98％，最终产品收率90.7％，含量≥99％，本发明的制备方法周期短，制备简单且成本较低。

技术研发人员：秦正浩
受保护的技术使用者：太仓市茜泾化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13