一种二氧化硅填充型环氧树脂覆铜板及其制备方法与流程

本发明涉及覆铜板，具体为一种二氧化硅填充型环氧树脂覆铜板及其制备方法。

背景技术：

1、随着科学技术的进步，电子技术在各行各业中的应用越来越广泛，电子设备逐渐朝着高频率、高速度、高功率以及高度集成化的方向高速发展，负载在覆铜板上的元器件数量也越来越多，功耗也越来越大。高功耗会导致温度上升，因此在制备覆铜板时，选择耐热性能良好的材料尤为重要。

2、环氧树脂是一种热固性高分子树脂，固化后交联密度大、收缩率小、机械强度高，同时具有良好的粘结性、耐热性、耐化学腐蚀性等优点，因而被用作覆铜板的基材。在覆铜板的制备过程中，需要使用到焊接技术。传统焊接技术使用锡铅合金作为焊料，尽管成本低廉、产品质量良好，但是铅作为一种有毒的重金属对环境会产生污染，所以无铅焊接技术应运而生。与传统焊接相比，无铅焊接技术的操作温度更高。而环氧树脂作为热敏性物质，极易燃烧，不仅不利于焊接加工，在使用过程中有可能因过热燃烧，增加火灾发生的概率。因此，非常有必要对环氧树脂覆铜板进行改性以提高覆铜板的耐热阻燃性能。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种二氧化硅填充型环氧树脂覆铜板及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

3、步骤1：将纳米二氧化硅粉末真空干燥后，与γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合加入到二甲苯中，搅拌加热反应，洗涤、干燥得到改性二氧化硅；

4、步骤2：将改性二氧化硅和氧化石墨烯加入到乙醇溶液中，机械搅拌10～12h，抽滤、干燥、过筛得到氧化石墨烯-二氧化硅复合材料，在120℃下存放备用；

5、步骤3：取氧化石墨烯-二氧化硅复合材料分散在去离子水中，加入氢氧化钠溶液调节ph至9～10，加入水合肼，搅拌20～30min后升温至80～90℃，持续搅拌反应2～4h，抽滤、洗涤、干燥得到还原氧化石墨烯-二氧化硅复合材料；

6、步骤4：将双酚a环氧树脂于50～65℃下加热，加入固化剂、丙酮、阻燃剂、还原氧化石墨烯-二氧化硅复合材料混合均匀，得到树脂胶液；将所述树脂胶液涂覆于玻璃纤维布上，75℃下干燥10～15min，再将铜箔覆于树脂胶液上，放于80～95℃热压机中2～4h，固化1～2h，即可得到环氧树脂覆铜板。

7、进一步的，步骤1中，各组分用量按重量计，30～50份纳米二氧化硅、5～8份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、400～500份二甲苯。

8、进一步的，步骤1中，反应温度为120～130℃，反应时间为3～4h。

9、进一步的，步骤2中，各组分用量按重量计，10～20份改性二氧化硅、5～10份氧化石墨烯、500～600份乙醇溶液。

10、进一步的，步骤3中，各组分用量按重量计，15～22份氧化石墨烯-二氧化硅复合材料、60～100份水合肼。

11、进一步的，步骤4中，按重量计，160～200份双酚a环氧树脂、35～50份固化剂、25～30份丙酮、22～28份阻燃剂、24～32份还原氧化石墨烯-二氧化硅复合材料。

12、进一步的，步骤4中，所述固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、顺丁烯二酸酐、四乙烯五胺、邻苯二甲酸酐中的任一种。

13、进一步的，步骤4中，所述促进剂为n,n-二甲基苄胺、n,n-二甲基脲、二甲基咪唑脲、2-乙基-4-甲基咪唑中的任一种。

14、进一步的，步骤4中，所述阻燃剂为氢氧化镁、十溴二苯乙烷、高岭土、三氧化二锑中的任一种或多种。

15、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明在制备环氧树脂覆铜板的过程中添加了石墨烯-二氧化硅复合材料，从而改善了覆铜板的性能。环氧树脂是一种高绝缘材料，通过加入石墨烯能够赋予覆铜板良好的抗静电能力。二氧化硅具有高介电强度和优良的化学稳定性，与环氧树脂共混后能渗透材料内部，与聚合物链的不饱和键产生作用，提高材料的光稳定性、耐热性和化学稳定。二氧化硅和石墨烯在于高分子树脂直接共混时会发生团聚现象，因此本发明先对二氧化硅表面进行改性，并通过静电作用将改性二氧化硅接枝到氧化石墨烯表面，最后再对氧化石墨烯进行还原，得到还原氧化石墨烯-二氧化硅复合材料，避免了与环氧树脂共混时发生团聚的问题。此外，还原氧化石墨烯-二氧化硅还能起到增韧改性的效果，提高环氧树脂的力学性能。

技术特征：

1.一种二氧化硅填充型环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅填充型环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤1中，各组分用量按重量计，30～50份纳米二氧化硅、5～8份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、400～500份二甲苯。

3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅填充型环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤1中，反应温度为120～130℃，反应时间为3～4h。

4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅填充型环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤2中，各组分用量按重量计，10～20份改性二氧化硅、5～10份氧化石墨烯、500～600份乙醇溶液。

5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅填充型环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤3中，各组分用量按重量计，15～22份氧化石墨烯-二氧化硅复合材料、60～100份水合肼。

6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅填充型环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤4中，各组分用量按重量计，160～200份双酚a环氧树脂、35～50份固化剂、25～30份丙酮、22～28份阻燃剂、24～32份还原氧化石墨烯-二氧化硅复合材料。

7.根据权利要求1所述的一种二氧化硅填充型环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、顺丁烯二酸酐、四乙烯五胺、邻苯二甲酸酐中的任一种；所述促进剂为n,n-二甲基苄胺、n,n-二甲基脲、二甲基咪唑脲、2-乙基-4-甲基咪唑中的任一种；所述阻燃剂为氢氧化镁、十溴二苯乙烷、高岭土、三氧化二锑中的任一种或多种。

8.根据权利要求1所述的一种二氧化硅填充型环氧树脂覆铜板的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述热压温度为80～95℃，热压时间为2～4h；所述固化时间为1～2h。

9.根据权利要求1～8中任一项所述的一种二氧化硅填充型环氧树脂覆铜板的制备方法制备得到的环氧树脂覆铜板。

技术总结
本发明涉及覆铜板领域，具体为一种二氧化硅填充型环氧树脂覆铜板及其制备方法。环氧树脂是一种高绝缘材料，加入石墨烯能够赋予其良好的抗静电能力；而二氧化硅具有高介电强度和优良的化学稳定性，与环氧树脂共混后能够提高材料的光稳定性、耐热性和化学稳定。为了避免二氧化硅和石墨烯在与高分子树脂直接共混时发生团聚现象，本发明先对二氧化硅表面进行改性，并通过静电作用将改性二氧化硅接枝到氧化石墨烯表面，最后再对氧化石墨烯进行还原，得到还原氧化石墨烯‑二氧化硅复合材料。还原氧化石墨烯‑二氧化硅复合材料不仅能够改善环氧树脂的耐热性能和抗静电性能，还能起到增韧改性的效果，提高力学性能。

技术研发人员：陈应峰,王小龙,谢谏诤
受保护的技术使用者：江苏耀鸿电子有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13